饲料中砷的危害及两种检测方法的比较

砷为饲料中有毒有害物质的来源之一．对动物及人体有毒害作用．是我国饲料卫生环境控制中重要指标之一,因此,准确测定饲料中的总砷含量尤为重要。本文对国标中规定两种饲料中砷的检测方法（氢化物-原子荧光法与银盐法和二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法）进行分析比较。数据显示．氢化物-原子荧光光度法与银盐法在O～50wg／L的范围内线性关系良好,相关系数分别为0．9999、0．9989;最小检测限分别为0．043mg／L,0．229μg／L;平均回收率分别为99．0％、96．5％;精密度（CV％）分别为2．16％。3．20％,实验证明传统的银盐法灵敏度和精密度相对较低．操作繁琐费时,试剂毒性大且测试周期长：而氢化物原子荧光光度法操作简便、快速,灵敏度高,选择性好,是一种较好的测定砷分析技术。值得推广应用。     

应用微波消解法快速测定猪肉中砷的残留

近年来，对猪肉产品中砷、汞等有害物质的检测方法多用氢化物发生——原子荧光光谱法。但在实际检测中，该方法传统的试样前处理，无论是湿法消解还是干灰化法消解样品，都存在操作过程复杂、制备时间长而达不到“快速”检测的目的。采用微波消解猪肉样品，与湿法比较，既保证了检测的精度，又达到了快速的目的，具有很好的时效性。现将采用微波消解法快速测定猪肉中砷残留的情况报道如下。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饲料中的砷、汞、硒和镉

研究采用消化罐消解方法,应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时进行饲料中砷、汞、硒、镉的测定,并对各种试验条件及影响因素进行了探讨。结果表明:采用HNO3-HClO4体系在消化罐内进行湿法消解,样品消解完全且所用时间短;使用HCl作为反应介质效果良好;在一定浓度范围内4种元素的浓度与荧光响应值均有良好的线性关系;4种元素的加标回收率均在90%以上;精密度(RSD,n=11)不大于1.7%。建立的方法简便、稳定可靠,检测成本低,结果满意,可用于饲料中砷、汞、硒和铅的同步检测。     

不同方法检测特殊医学用途婴儿配方食品中硒含量

采用GB 5009.93—2017《食品安全国家标准 食品中硒的测定》第一法（氢化物原子荧光光谱法）和GB 5009.93—2017第三法（电感耦合等离子体-质谱法）研究特殊医学用途婴儿配方食品中硒检测方法的适用性。7 家实验室分别对6 种特殊医学用途婴儿配方食品（包括3 类配方）和婴儿配方乳粉质控样品中的硒进行测定,同时测定回收率。结果表明：GB 5009.93—2017第一法和第三法均适用于婴儿配方乳粉的检测,在特殊医学用途婴儿配方食品中各种配方的适用性有待进一步研究。     

基于近红外光谱技术马铃薯蛋白质含量定标模型的构建

马铃薯是世界重要的粮食作物之一.为了提高马铃薯品质育种效率,研究选用蛋白质含量差异较大的多年份、多品种、多地点种植的411份马铃薯块茎为材料,使用InfraXact Lab型近红外光谱分析仪分别对其进行光谱扫描,并用国标化学法对其蛋白质含量进行测定.通过近红外定标软件(WinISIⅢ),采用一阶导数的数学处理(1,4,...     

HDXRF法农田土壤镉测定结果准确度评价与精准校正模型构建

以甘肃白银某污灌区重金属污染农田土壤为研究对象，对影响高精度便携式X荧光光谱（HDXRF）法总镉（Cd_T）测定精度的主要因素进行了筛选，分别研究了土壤水分、有机质类型与含量、土壤类型对HDXRF法Cd_T测定的影响，并采用相对误差（RE）、相对标准偏差（RSD）和决定系数（R²）对测定结果的准确度和精密度进行了评价。结果表明：HDXRF法Cd_T测定的RE≤10%、RSD≤10%、R²>0.99，符合农田土壤环境质量监测技术规范和美国环境保护署标准的准确度和精密度规定。HDXRF法Cd_T测定结果随着土壤水分含量的增加呈指数衰减趋势，衰减方程为y=0.803e^–1.3284x，衰减系数（μ_ω）为–1.328 4，R²为0.984 5。HDXRF法Cd_T测定结果与有机质含量呈显著的负相关关系（r=–0.955），且腐殖酸（HA）比泥炭（Peat）对测定结果的影响更大，HA与测定结果的校正方程为y=–1.555x +0.780，R²为0.934 4。土壤类型对HDXRF法Cd_T测定结果存在一定的影响，相对于红壤和水稻土，灰钙土的测定结果与传统实验室分析方法测定结果更接近。总之，虽然HDXRF法Cd_T测定结果受多种因素影响，但通过校正模型校正，其校正结果的可靠性能够满足Cd污染农田土壤精准调查需求。     

原子荧光和原子吸收测定饲料中铅的对比

采用硝酸-盐酸-氢氟酸混合酸湿法消解的前处理方法,应用原子荧光光谱仪和火焰原子吸收光谱仪测定饲料中的铅,对精密度、回收率等方法评价指标进行分析,结果显示:原子荧光光谱仪和原子吸收光谱仪测定铅的含量分别为5.735、5.838 mg/kg,检测精密度分别为4.19%、3.91%,方法检出限分别是0.032μg/kg、0.098 mg/kg。2种仪器测试结果一致,都适用于饲料中铅的测定。     

分析不同的消解方法对原子荧光光谱法测定小麦粉中砷含量的影响

为分析湿法消解和微波消解对原子荧光光谱法测定小麦粉盲样中砷含量的影响，依据原子荧光光谱法，在同等仪器条件下，同时对采用湿法消解与微波消解的小麦粉试样进行检测。结果显示：两种消解方法的线性范围均为（0～10）μg/L，相关系数r为0.999 9；检出限分别为湿法消解0.08μg/L，微波消解0.01μg/L；微波消解的试样RSD在5%以下，而湿法消解的试样RSD均在10%左右；砷的含量湿法消解为0.089 mg/kg，微波消解为0.045 mg/kg。试验结果表明，盲样中砷的标准值为（0.05±0.005）mg/kg，微波消解的测定结果在目标范围内，湿法消解的测定结果远远超出目标值。微波消解具有高效快捷、消解液澄清透明、环境友好、省时省力、安全可靠等优点，其处理试样测得结果的重复性、准确度、精密度均优于湿法消解。     

小麦中镉的不同测定方法的比较研究

本研究采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)及快速测定X射线荧光光谱法(X-ray)分别对小麦中的重金属镉的含量进行测定。研究发现,三种方法无显著性差异。电感耦合等离子质谱法精确度、稳定性优于其他两种方法,石墨炉原子吸收光谱法次之。X射线荧光光谱法操作简便,无需前处理,适用于小麦快速筛选和精确定量,具有良好的应用前景。经测定本地区新收获的小麦样品中镉含量均低于0.1mg/kg,符合食品安全国家标准的限量要求。