双道原子荧光光谱同时测定土壤中砷、汞的方法研究

研究了土壤中总As、总Hg的同时测定方法,并对消化体系进行了筛选,利用正交试验设计法对测试条件进行了优化.建立了用王水消解样品,在10%盐酸溶液中用双道原子荧光光度计同时测定土壤中As、Hg的新方法.方法线性范围宽(As 0～200μg/L;Hg 0～10μg/L);检出限低(As 0.05μg/L;Hg 0.007μg/L);As的回收率为96.0%～101.0%,Hg的回收率为97.0%～103.7%;相对标准偏差(RSD)As为2.7%,Hg为4.5%.该方法准确、简便、快速,结果令人满意.     

氢化物发生－原子荧光光谱法测定止痢散中三氧化二砷的含量

为完善止痢散质量标准,采用氢化物发生-原子荧光光谱法对止痢散中三氧化二砷的含量测定进行了研究。载流为3．0％盐酸溶液,还原剂为含0．5％氢氧化钾的1％硼氢化钾溶液,氩气载气流量为600mL／mL,砷空心阴极灯电流为60mA。砷元素进样浓度在0～100ng／mL范围内与荧光强度值呈良好的线性关系（r=0．9999）;样品平均回收率为95．3％（n=6）,RSD为1．9％。本方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制止痢散的质量提供了依据。     

原子荧光光谱法测定农药中砷和汞的方法研究

农药中的砷、汞是使农产品产生毒性的重要原因,为探究农药中砷和汞同时检测的方法,通过原子荧光光谱对农药中砷和汞进行测定,讨论了不同前处理方法对测定结果的影响,最终确定了王水消解样品-原子荧光光谱法同时测定砷和汞的方法,该方法对砷和汞的回收率分别为90.1%~104.0%和89.5%~96.2%,检出限为0.14和0.003 1ng·mL-1,RSD为4.9%和5.2%,当砷的质量浓度处于0~100.0ng·mL-1,汞的质量浓度处于0~2.0ng·mL-1时,标准曲线均能呈良好的线性关系,相关系数分别为1.000和0.999 8,结果满意。     

中华全国供销合作总社济南果蔬及制品质量监督检验测试中心

1、检验资质:通过国家食品检验机构资质认定2、设施先进:实验室面积900m2,拥有气质联用仪、原子分光光度计、原子荧光光度计等分析仪器。3、检验能力:果蔬及制品感官品质检测;理化检测:水分、灰分、蛋白质、脂肪、还原糖、总糖、多糖、抗坏血酸、有机酸、粗纤维、亚硝酸盐;农残检测:有机磷、有机氯等;添加剂检测:糖精钠、甜蜜素、苯甲酸、山梨酸、亚硫酸盐、合成着色剂等金属元素;砷、铅、铜、汞、镉、铬、锡、钾、钠、铁、锌、钙、镁等;     

微波消解-原子荧光光谱法测定豆粉中总汞的不确定度评定

为了得到准确而完善的检测结果,对微波消解-原子荧光光谱法测定豆粉中总汞结果的不确定度进行了评定,结合各不确定度分量对测定方法中不确定度的主要来源进行了分析。结果表明:样品的前处理方法以及试样的重复性对获得准确测定结果尤为重要,标准曲线的配制也是重要的不确定度来源,同时需要确保仪器的稳定性,而试样定容和样品称样引入的不确定度极低,可以忽略。通过不确定度的评定,明确了测定过程中主要误差的来源,为降低检测过程中的误差提供了依据。     

野生葛根中微量元素的测定

采用湿法消解处理样品,应用火焰原子吸收法(FAAS)和氢化物发生-原子荧光法(HG-AFS)对中药材野生葛根中的锌、铁、铜、锰、铅、铬、钴、镉、镍、锶、钼、砷、锑、硒、汞15种微量元素进行测定.元素测量的RSD在0.86％ ～4.15％之间;回收率在95.77％～104.50％之间.     

氢化物原子荧光光谱法测定土壤中的铅

采用氢化物原子荧光光谱法测定土壤中的铅。结果表明:在还原剂介质KOH浓度为5%(w/v)时,样品介质盐酸浓度以2%(v/v)最佳。在5～40μg/L浓度范围内,铅浓度与荧光值之间达极显著相关,r=0 9999 。方法变异系数介于3 7%～7 3%之间,回收率90%～102%。与国家标准方法(AAS)法相比,相对相差小于10%。     

基于近红外光谱法的紫花苜蓿品质综合评价

探索近红外光谱法测定紫花苜蓿品质的可行性,采用近红外光谱法与常规方法对8个紫花苜蓿品种(系)的粗蛋白、粗脂肪、粗灰分、酸性洗涤纤维、中性洗涤纤维、钙、磷和干物质等8项指标进行测定.利用配对T检验、多重比较和回归分析等方法检验近红外光谱法测定结果的可行性,运用灰色关联度分析对苜蓿品质进行综合评价.结果 表明,粗蛋白、粗灰...     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定灵芝中As和Bi

[目的]建立1种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定灵芝试样中的As和Bi含量的方法。[方法]灵芝样品采用微波快速消解系统消解,用绘制的标准曲线采用原子荧光光度计测得各个样品的As和Bi含量,并考察了光电倍增管负高压、As和Bi灯电流、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量等因素对测定结果的影响。[结果]载流HCI的浓度为0．3mol／L,KBH。浓度为10g／L时,同时测定As和Bi的效果最佳。在最佳试验条件下,As和Bi的检出限分别为0．079和0．031μg/L,加标回收率为90．5％～104．5％,相对标准偏差小于3．4％,灵芝试样中共存的离子对As和Bi的测定没有干扰。[结论]该方法操作方便、快速,灵敏性高,适用于灵芝试样品中As和Bi含量的同时测定．具有很好的可行性和实用性。     

氢化物发生-原子荧光法测定不同产地牛膝中痕量锑

[目的]研究氢化物发生-原子荧光法测定中药牛膝中痕量锑的适宜条件并测定锑的含量。[方法]考察了酸度、硼氢化钾浓度和预还原剂等因素对分析灵敏度的影响。[结果]在最佳测定条件下,锑的检出限为0.05μg/L,线性范围为0.05～100μg/L,相对标准偏差（RSD）为1.36%,加标回收率为93.1%～106.5%,锑含量在0.059～0.772μg/g。[结论]方法具有操作简便、快速、灵敏度高和基体干扰少等特点。