"桂热2号"红茶香气组成研究

[目的]研究"桂热2号"红茶香气成分构成,为"桂热2号"红茶的进一步研发提供数据参考。[方法]采用传统红茶工艺(CT)、新红茶工艺(XG)将"桂热2号"茶树鲜叶制成红茶,进行感官审评,并通过固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术鉴定香气成分,分析香气特征。[结果]"桂热2号"红茶主要香气成分有咖啡因、芳樟醇、苯甲醇、苯甲醛、苯乙醇、2-甲基丁醛、水杨酸甲酯、橙花醇等。"桂热2号"红茶香气主要表现为甜毫香和花果香,XG能将工夫红茶香气特性从花果香到甜香转化,且持久性更好。[结论]新工艺(XG)能影响桂热2号红茶的香气及综合品质。     

高效液相色谱法测定调味油中罗丹明B

[目的]建立一种简单、快捷测定调味油中工业染料罗丹明B的方法。[方法]样品经甲醇超声提取,高速离心,上清液经0.22μm膜过滤后进高效液相色谱C_(18)柱分离,荧光检测器检测。[结果]罗丹明B在5～500 ng/mL范围内线性关系良好(相关系数R~2为0.999 9),检出限为5μg/kg,回收率为89.2%～93.5%,相对标准偏差为1.7%(n=6)。[结论]该法操作简便、准确、重现性好,可用于调味油中非法添加物罗丹明B含量的测定。     

不同产区白术品质变异分析

为分析我国白术主产区的白术药材的品质特征,本研究系统收集浙江、湖北、湖南和安徽4个主要产区的60批次白术药材,采用HPLC分析技术,构建指纹图谱并定量分析苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ4个化学成分,通过主成分分析(PCA)和指纹图谱相似性分析,明确各产区白术的品质变异度和差异性特征。结果表明,本研究中不同产区间白术药材的白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ含量组成没有显著区分;安徽北部产区药材的苍术酮含量显著低于南方产区的药材;安徽谯城1 a生白术样品的白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ显著低于各地2 a生的样品。通过HPLC指纹图谱能够显著区分安徽北部产区与南方产区的白术药材。     

化橘红花、果中挥发油成分的比较

目的 比较化橘红花、果中挥发油成分差异.方法 采用低温变压浸出法提取化橘红花、果中挥发油,再用精馏法分离、气相色谱-质谱联用技术分析挥发油中轻、重组分.结果 化橘红花、果中轻组分挥发油成分包括萜类、醇类、酯类、脂肪酸和芳香烃类,均以脂肪酸、萜类为主;重组分挥发油成分包括甾醇类、香豆素类、脂肪酸类、萜类和烷烃类,均以甾醇...     

高效液相色谱法测定青贮饲料桑中的乳酸、乙酸和丙酸含量条件探讨

本文应用高效液相色谱法（HPLC）对青贮饲料桑中的乳酸、乙酸和丙酸含量测定进行了研究。通过对色谱柱、流动相、流速及样品处理条件进行优化，建立了一种应用HPLC法同时测定青贮饲料桑中乳酸、乙酸和丙酸含量的方法。研究结果表明：乳酸、乙酸和丙酸在一定浓度下具有良好的线性关系，且相关系数R2均大于0.999，加标回收率为98.35% ~ 104.24%，标准品中回收率和精密度试验相对标准偏差（RSD）为0.01%~0.58%，表明该方法准确性较好。3种物质检出限为4.928 ~ 9.489 mg/L，适用于青贮饲料桑中有机酸的定量检测。 [关键词] 高效液相色谱（HPLC）|青贮饲料桑|乳酸|乙酸|丙酸     

白扁豆总皂苷的含量测定与成分分析

[目的]对白扁豆进行提取分离纯化以及含量测定与成分分析.[方法]用石油醚对粉碎的白扁豆脱脂,80％乙醇进行回流提取,正丁醇萃取,浓缩正丁醇得白扁豆总皂苷.白扁豆总皂苷粗提物通过硅胶柱、中压C18色谱柱进行进一步纯化,用薄层监测收集富集皂苷类成分的洗脱液,得到需要成分.采用紫外可见分光光度计(UV)测定,以0.5％香草酸-冰醋酸溶液和高氯酸为显色剂,测定波长为540 nm,并采用四极杆-静电场轨道肼高分辨质谱仪(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)在负离子模式下对总皂苷进行成分分析.[结果]白扁豆总皂苷通过硅胶柱、中压C18色谱柱纯化得到较纯的总皂苷.总皂苷UV测定的线性范围为0.0096～0.0192 mg/mL(R2=0.9981);平均回收率为98.15％.白扁豆总皂苷共鉴定出18个化合物.[结论]采用硅胶柱干法上样及中压C18色谱柱分离纯化,该方法纯化度高.UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术与UV法可用于白扁豆总皂苷的定性与定量分析,为后续白扁豆总皂苷生物活性研究提供数据支撑.     

液相色谱-串联质谱法对有机肥中19种磺胺的测定

建立测定有机肥中19种磺胺的液相色谱-串联质谱法。有机肥样品用酸化乙腈超声提取,经无水硫酸镁、PSA、C18净化,涡旋离心后定容,液相色谱-串联质谱法分析19种磺胺。结果表明,添加浓度为20.0~250 μg·kg^-1时,有机肥中磺胺添加回收率为73.0%~111.0%,相对标准偏差为0.2%~13.0%;磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪的检出限为6 μg·kg^-1,定量限为20 μg·kg^-1;其他15种磺胺类药物的检出限为3 μg·kg^-1,定量限为10 μg·kg^-1。     

代森锰锌液相色谱法成功晋升为CIPAC方法的历程与启示

由利民化学有限责任公司自主研发的代森锰锌液相色谱分析方法,历时4年,终于在2019年德国布伦瑞克召开的第63届国际农药分析协作委员会(CIPAC)年会上顺利通过答辩,成功晋升为CIPAC方法。本文对此过程进行了总结梳理,以为我国农药标准方法走向国际提供借鉴。     

气相色谱-串联质谱法测定鲜香菇中25种有机磷类农药残留

建立了气相色谱-串联质谱测定香菇中25种有机磷农药残留的检测方法。样品用氯化钠、乙腈提取,C18分散固相萃取净化。采用EI源电离多反应监测(MRM)模式进行检测,基质标准溶液校正,外标法定性、定量。分别讨论了氯化钠加入先后顺序对提取效果的影响和C18的用量对净化效果的影响。结果表明,25种化合物色谱峰分离度高,在各自的线性范围内线性关系良好(r2>0.99),在3个添加水平下的平均回收率为70.7%～116.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%～14.0%,方法的定量限为0.002～0.010 mg·kg-1。该方法简单、快速,能保证批量样品连续检测的稳定性,适用于香菇样品中多种有机磷类农药残留的同时检测。