30％赤霉、噻苯隆粉剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇和磷酸水溶液为流动相,采用C18柱和紫外检测器,测定30%赤霉·噻苯隆粉剂中有效成分的含量。结果表明,赤霉酸和噻苯隆线性相关系数分别为0.998 8、0.998 6,变异系数方别为0.65%、0.76%,平均回收率分别为99.29%、99.67%。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定模拟稻田环境中水、土壤和水稻植株中二氯喹啉酸残留

采用液相色谱-串联三重四极杆质谱建立了稻田土壤、稻田水和水稻中二氯喹啉酸残留的检测方法。样品经V (甲酸) : V (乙腈) = 2 : 98溶液提取,采用 C₁₈和PSA分散固相萃取净化。以0.1%甲酸水溶液- 甲醇为流动相梯度洗脱,经反相液相色谱柱实现目标化合物的分离。采用电喷雾正离子模式串联质谱法检测,多反应监测模式定性,外标法定量。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内,二氯喹啉酸的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系 (r ≥ 0.999),方法定量限为 0.0125~0.05 mg/kg。当二氯喹啉酸在水稻土壤和植株中的添加水平为0.05、0.2和1 mg/kg,在田水中的添加水平为0.0125、0.05和0.25 mg/kg时,其平均回收率为85%~112%,相对标准偏差 (RSD, n = 6) 为1.1%~9.3%。采用盆栽模拟试验,于水稻苗期喷施二氯喹啉酸,施药剂量为有效成分375 g/hm2,施药后21 d采样测定结果表明:二氯喹啉酸在水稻植株中消解速率较快,消解率可达94%;而在稻田水和土壤中消解缓慢,消解率分别为33%和45%。本研究建立的方法具有操作简单、灵敏度高、分析时间短和重现性好等优点,适用于稻田土壤、稻田水和水稻植株中二氯喹啉酸残留的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定紫花地丁中82种农药多残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),优选最佳QuEChERS样品前处理方法,建立了紫花地丁Viola yedoensis中82种农药残留的快速筛查和定量检测方法。通过正交试验设计9种组合,研究4种不同吸附剂(PSA、C₁₈、GCB和SiO₂)对紫花地丁净化效果的影响。紫花地丁样品分别经800 mg PSA、3 200 mg C₁₈、1 600 mg GCB和1 600 mg SiO₂提取与净化,采用phenomenex DOD-4475-AN C₁₈色谱柱分离,0.1%甲酸(含10 mmol/L甲酸铵)-乙腈混合溶液进行梯度洗脱,标准曲线法定量。结果表明:82种农药在相应的线性范围内,色谱响应值与对应的质量浓度间均呈良好的线性关系(r ≥ 0.99),检出限(LOD)均在0.3~5 μg/kg之间,定量限(LOQ)均在1~20 μg/kg之间。在0.02、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,大多数农药的平均回收率介于70%~111%之间,相对标准偏差(RSD,n = 6)小于19%。该方法操作简单、准确、高效,可满足紫花地丁中82种农药残留同时检测的要求。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定粮谷中氰烯菌酯残留

建立了一种适用QuEChERS前处理结合气相色谱-质谱 (GC-MS) 技术测定4种粮谷（糙米、小麦、高粱及玉米）中氰烯菌酯残留的方法。样品经乙腈提取、PSA净化和浓缩后,采用GC-MS检测,内标法定量。结果表明:在10～500 μg/L质量浓度范围内,氰烯菌酯峰面积与进样质量浓度间线性关系良好,决定系数 (R2) > 0.9983,定量限 (LOQ) 低于0.005 mg/kg;在添加水平分别为0.005、0.02、0.05及0.1 mg/kg时,该方法的平均回收率在85%～108%之间,相对标准偏差 (RSDs) 为1.1%～10.4%。该方法简便、快速,具有良好的灵敏度和重现性,适用于粮谷中氰烯菌酯的残留量测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中二甲四氯残留

针对沉积物性质特殊以及二甲四氯 (MCPA) 在其中环境风险大等问题,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 (UPLC-MS/MS) 快速测定沉积物中MCPA残留的方法。样品先经酸化的乙腈溶液超声萃取后,以石墨化碳黑-氨基串联固相萃取柱净化,再以硅烷醇基部分裸露的HSS T3柱为分离柱,采用乙腈-水溶液为洗脱液进行梯度洗脱,将MCPA与杂质分离,后经电喷雾离子源负离子扫描 (ESI?)、多反应监测模式 (MRM),基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1~100 μg/L范围内,MCPA的质量浓度与对应的色谱峰面积间呈良好的线性关系,R2 = 0.9997,定量限为0.1 μg/kg。在0.1~5 μg/kg添加水平下,MCPA在沉积物中的回收率在80%~108%之间,相对标准偏差在3.6%~8.2%之间。该方法通过增强色谱柱对MCPA的吸附作用,均衡了UPLC-MS/MS法建立过程中MCPA的“色谱柱保留”同“质谱离子化”互相矛盾的问题,具有分析时间短、准确度好和灵敏度高等优点,适用于沉积物中MCPA残留的痕量分析。     

利用凝胶扩散法测定刺萼龙葵种子中β-甘露聚糖酶的活性

β-甘露聚糖酶是种子萌发过程中降解胚乳细胞壁的关键酶,明确其活性的动态变化可为揭示杂草种子的休眠萌发机制提供重要依据。以外来杂草刺萼龙葵Solanum rostratum Dunal种子为材料,建立了种子中β-甘露聚糖酶活性的检测方法—凝胶扩散法。利用凝胶扩散法对不同贮存时间及贮存条件下刺萼龙葵种子中β-甘露聚糖酶的活性进行了检测,发现贮存3年以上的种子中该酶的活性为0.03 nmol/(min·mg),显著低于贮存3年以下的种子中的酶活性0.15 nmol/(min·mg),而湿润冷藏的种子中β-甘露聚糖酶的活性为0.12 nmol/(min·mg),显著高于干燥冷藏的种子的酶活性0.02 nmol/(min·mg)。实际应用结果表明,凝胶扩散法综合了传统方法的优势,检测特异性强、灵敏度高、重复性好,可同时检测大量种子样品,具有良好的实用性。     

低亚氨基在胶原异源三聚体中倾向性的测定

为解析不同类型氨基酸残基对天然胶原热稳定性的影响,以更贴近天然胶原序列中低亚氨基的异源三聚体abc为研究主体,设计不同的突变胶原序列,以圆二色谱法测定不同氨基酸对胶原热稳定性的影响,即倾向性。同时统计了天然胶原序列中各氨基酸的出现频率,并基于氨基酸倾向性计算预测了天然Ⅰ型胶原蛋白的局部热稳定性值。结果显示:X位的Ala、Leu和Glu、以及Y位的Gln、Thr、Ala和Arg既具有较高的倾向性,又具有较高的出现频率;天然Ⅰ型胶原蛋白序列可分为2种类型的区域:一种是可促进二级结构形成的高稳定性区域:另一种是对某些生命过程起到关键作用的低稳定性区域;同时具备高热稳定性和高出现频率的氨基酸,对天然胶原蛋白的稳定性起到关键作用。     

高效液相色谱法测定茶叶中的5种农药残留

建立高效液相色谱法检测茶叶样品中5种农药残留分析方法,以期为茶叶绿色生产提供技术理论支撑。样品经水浸泡后,用正己烷和丙酮混合液(V:V=5:1)振荡提取,乙酸乙酯萃取,经弗罗里硅土和活性炭层析柱净化后,高效液相色谱检测茶叶中5种农药（高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、联苯菊酯、噻虫嗪和吡虫啉）残留量。结果表明：在0.1~10.0 mg/L范围内,5种农药的色谱峰面积与其浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9994,在0.1、0.5、1 mg/L的添加水平下,5种农药在空白茶叶样品中的平均回收率均在85%~95%之间,相对标准偏差(RSD)在0.55%~2.5%之间。该方法符合农药残留分析实验要求,灵敏度高。     

超高液相色谱荧光检测法测定鹌鹑蛋和鸽蛋中甲砜霉素残留量

本研究旨在建立鹌鹑蛋和鸽蛋中甲砜霉素(TAP)残留的超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)方法。以鹌鹑蛋和鸽蛋为试验材料,采用加速溶剂萃取(ASE)技术提取目标物,以乙腈饱和的正己烷去脂,净化后用UPLC-FLD法进行检测分析。结果表明,在鹌鹑蛋和鸽蛋中TAP的添加质量比在定量限(LOQ)至250.0μg/kg内,线性关系良好,决定系数均大于0.999 2。TAP添加质量比为LOQ、0.5 MRL、1.0 MRL和2.0 MRL时,在鹌鹑蛋和鸽蛋中的回收率分别为83.23%～95.72%、84.37%～97.12%,检测限(LOD)分别为3.4μg/kg、3.3μg/kg,LOQ分别为9.9μg/kg、9.7μg/kg。检测方法快速、高效、灵敏度高,为鹌鹑蛋和鸽蛋中TAP残留检测提供了新方法。     

香味茶花远缘杂交亲本云南核果茶(Pyrenaria yunnanensis Hu)香气成分分析

芳香味是评价名优茶花品种的重要园艺性状,培育具有芳香味的茶花品种是茶花育种的重要研究方向。采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱(GC/MS)联用仪测定技术对香味茶花远缘杂交亲本云南核果茶(Pyrenaria yunnanensis Hu)香气成分进行分析,共鉴定出32种香气化合物,可分为醇类、萜烯类、酯类、烷烃类、酮类和芳香烃类6类。其中,醇类化合物含量最高,占香气总成分的68.19%,香气主体成分为芳樟醇、1,8-桉叶素、苯乙醇、癸酸乙酯、十二甲基环六硅氧烷、桧烯、氧化芳樟醇、1-己醇8种化合物。研究结果明确了云南核果茶的花香成分,为芳香茶花品种的选育提供理论依据,同时为茶花花香成分代谢途径关键酶基因的克隆和后续的分子育种奠定基础。