UPLC-Q-TOF-MS测定酒石酸泰万菌素可溶性粉中的泰万菌素

本试验建立了酒石酸泰万菌素可溶性粉中泰万菌素含量的超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱检测方法(UPLC-Q-TOF-MS),并对二级质谱中的离子碎片进行了比对分析。采用C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液(含2 mmol/L乙酸铵)为流动相梯度洗脱,流速0.4 m L/min,柱温40℃。质谱条件为电喷雾离子源,检测方式为正离子全扫描模式,外标法定量。结果表明,药物浓度与峰面积在100~2 000μg/L范围内相关系数R2=0.9992;泰万菌素的检出限为3μg/L,定量限为10μg/L;添加回收率在98.9%~104.7%之间,批内变异系数为1.27%~1.81%,批间变异系数为1.04%~1.59%。利用Molecular Structure correlator对碎片进行了分析比对,为泰万菌素的结构验证提供了依据。     

梨新鲜度与其挥发性成分的关系研究

以砀山酥梨为试材,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术,分析了砀山酥梨在(4±1)℃条件下挥发性成分的变化,检测了砀山酥梨可溶性固形物、硬度、酸度等新鲜度指标,探讨了砀山酥梨新鲜度与其挥发性成分之间的关系。结果表明:新鲜砀山酥梨在(4±1)℃条件下的保鲜时间为42d,其特征性气味成分主要为正己醇、1-辛醇;不新鲜砀山酥梨的特征性气味成分为2-甲基丁基乙酸酯、硅酸四乙酯、异戊醇、正己醇、1-辛醇、香叶基丙酮,且砀山酥梨由新鲜变为不新鲜时的阈值分别为1.57、2.74、1.39、15.15、211.13、2.36μg/L。试验结果为通过气味判断砀山酥梨的新鲜度提供了理论参考。     

50%腈吡螨酯·联苯肼酯悬浮剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+水(68∶32)为流动相,使用Eclipse XDB-C₁₈ 色谱柱和二极管阵列检测器,在280 nm波长下对联苯肼酯和腈吡螨酯进行分离和分析。结果表明,腈吡螨酯、联苯肼酯的线性相关系数分别为1.000 0和0.999 8,标准偏差为0.10和0.14,变异系数为0.50%和0.48%,平均回收率为100.98%和100.67%。     

3%氯氟吡啶酯乳油高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+水为流动相进行梯度洗脱,使用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱和二极管阵列检测器,在245 nm波长下对试样中的氟氯吡啶酯定量分析。结果表明,氟氯吡啶酯的线性相关系数为0.999 99;标准偏差分别为0.05;变异系数分别为1.55;平均回收率分别为99.97。     

UPLC-MS/MS法同时检测丁二磺酸腺苷蛋氨酸肠溶片中3种1,4-丁二磺酸酯类基因毒性杂质

建立丁二磺酸腺苷蛋氨酸肠溶片中3种1,4-丁二磺酸酯类基因毒性杂质（1,4-丁二磺酸二甲酯、1,4-丁二磺酸二乙酯和1,4-丁二磺酸二异丙酯）的超高效液相色谱-三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。采用Agilent Poroshell 120 PFP色谱柱（3.0 mm×150.0 mm,2.7μm）,以0.01 mol/L甲酸铵（A）-甲醇（B）为流动相,流速为0.4 mL/min,进行梯度洗脱。采用质谱检测器,在电离模式ESI+、多反应监测（MRM）模式下采集数据。结果显示,1,4-丁二磺酸二甲酯、1,4-丁二磺酸二乙酯和1,4-丁二磺酸二异丙酯分别在0.999 6～19.992 0 ng/mL、0.997 2～19.944 0 ng/mL、0.996 8～19.936 0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r均为1.000 0,定量限浓度分别为0.999 6 ng/mL、0.997 2 ng/mL、0.996 8 ng/mL,检测限浓度分别为0.299 9 ng/mL、0.299 2 ng/mL、0.299 0 ng/mL,样品加标回收率均为80%～120%。该方...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中黄曲霉毒素B1和玉米赤霉烯酮含量的研究

研究旨在建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中黄曲霉毒素B₁和玉米赤霉烯酮。试验样品经84%乙腈水溶液提取,净化,稀释定容后上机测定。结果显示,该方法在0.5～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R²≥0.999 0;黄曲霉毒素B₁的空白样品平均加标回收率在81.8%～91.6%,精密度(RSD)≤4.5%;玉米赤霉烯酮的空白样品平均加标回收率在84.5%～93.9%,RSD≤4.1%。研究表明,该方法能够满足饲料中黄曲霉毒素B₁和玉米赤霉烯酮同步检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪牛组织中甲基盐霉素残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定猪牛组织中甲基盐霉素残留量。猪、牛组织中残留的甲基盐霉素,经乙腈溶液提取,硅胶固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。甲基盐霉素在5 ng/mL～250 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,甲基盐霉素在猪、牛肌肉、肝脏、肾脏、脂肪中的检测限均为2.5μg/kg,定量限均为5.0μg/kg,猪牛肌肉、肝脏、肾脏、脂肪中5.0 ng/g～100 ng/g添加浓度范围内的回收率均值为71.9%～88.4%,批内批间RSD值均<15%。     

猪繁殖与呼吸综合征病毒凝胶层析纯化方法的建立与初步应用

为了高效分离纯化并获得结构完整的猪繁殖与呼吸综合征病毒(PRRSV),用于PRRSV的形态学研究、动物免疫以及制备高质量疫苗,本试验在Marc-145细胞中增殖PRRSV HuN4株,经超滤浓缩后,分别采用氯化铯密度梯度离心方法和凝胶层析技术纯化PRRSV。结果显示,与氯化铯密度梯度离心相比,凝胶层析纯化可以得到纯度更高、结构更完整的病毒粒子。将凝胶层析纯化得到的PRRSV免疫小鼠制备多抗,间接免疫荧光试验(IFA)结果显示,多抗血清可与PRRSV发生特异性反应;酶联免疫吸附试验(ELISA)结果显示,抗体效价可达到1∶25 600以上,纯化的病毒具有良好的免疫原性。结果表明,应用凝胶层析技术可得到高纯度、结构完整的PRRSV粒子,且纯化后PRRSV能够诱导良好的免疫应答,本试验结果可为PRRSV的纯化提供参考。     

牦牛干巴和黄牛干巴挥发性风味特征与差异分析

为分析和鉴定牦牛干巴和黄牛干巴中的特征性风味成分,采用电子鼻和固相微萃取(SPME)/气相色谱-嗅闻-质谱联用(GC-O-MS)方法分析了其中的挥发性风味成分。电子鼻检测结果表明,2组样品之间的风味差异显著(p0.05)。2组样品中共鉴定出54种挥发性化合物,其中,牦牛干巴和黄牛干巴中分别鉴定出42种和50种。2组样品中共有成分38种,包括12种烃类、7种醛类、8种醇类、3种酮类、2种呋喃类、1种酯类和5种其他类,其中,13种成分含量差异显著(p0.05)。烃类在牦牛干巴的风味组成中含量最高,而醛类在黄牛干巴的组成中含量最高。二氢化茚、十六烷、乙酸乙酯、乙酸-2-乙基己酯4种成分是牦牛干巴中的特有成分,3-甲基丁醛、反-2-辛烯醛、反式-2-壬烯醛、4-乙基苯甲醛、3-甲基丁醇、反式-2-癸烯醇、反式-2-辛烯醇、1-壬醇、苯乙醇、醋酸乙烯基酯、己酸乙酯、草蒿脑12种成分是黄牛干巴中的特有成分,这些物质是2组产品的主要差异性物质。脂肪氧化、氨基酸的Strecker降解及微生物代谢是牛干巴产品风味形成的主要来源。本研究将为牛干巴风味品质评价、生产工艺的控制、产品的标准化等提供理论依据。     

基于UHPLC–QTOF–MS技术的五倍子单宁成分分析

[目的]基于超高效液相色谱–四极杆飞行时间–质谱（UHPLC–QTOF–MS）技术分析五倍子中单宁成分,建立一种有效的五倍子单宁成分测定方法,并解析单宁的裂解规律。[方法]使用高温和超声波辅助方法提取五倍子中的酚类化合物,基于二级质谱推定化合物的裂解途径。[结果]共鉴定到20种化合物,包含14种没食子单宁、3种酚酸、2种没食子酸酯和1种黄烷醇。以高温121℃为提取条件,均未鉴定到分子质量高于1 500 Da的没食子单宁,而在超声波辅助提取的五倍子水提取液中,成功地检测到1–O–没食子酰基葡萄糖至14–O–没食子酰基葡萄糖,其中,超声功率1 500 W,提取温度65℃条件下,鉴定到更多的没食子单宁异构体。MS/MS图谱显示,五倍子单宁主要通过没食子酸、没食子酰基、糖苷、水、羧基的损失进行裂解。[结论]本研究证明,超声波辅助提取条件下,应用UHPLC–QTOF–MS技术能够全面高效地分析五倍子中的单宁成分,本研究为富含单宁的植物的化学成分研究提供参考依据。