果汁饮料中防腐剂的检测

采用毛细管气相色谱法,选用邻苯二甲酸二甲酯为内标,同时测定果汁饮料中的防腐剂:苯甲酸和山梨酸。结果表明,样品测定的相对标准偏差较小,苯甲酸为1.249%,山梨酸为2.439%,回收率为95.0%~103.0%,方法简便、快速、准确。     

甘氨酸的核磁共振分析研究

[目的]建立一种新的甘氨酸的分析方法—核磁共振法。[方法]利用核磁共振的一维1HNMR、13CNMR、二维HSQC以及反转门控去耦碳谱对甘氨酸进行定性和定量分析。[结果]结果表明,该方法不需要对甘氨酸进行衍生,具有操作简单并不会破坏样品分子生理功能等优点。采用20s的延迟时间,3200次扫描做定量碳谱,得到甘氨酸在0.67～26.97mg具有良好的线性关系,回归方程为：y=1.3682x-1.0136,r=0.99995。[结论]核磁共振法可以作为甘氨酸的定性定量分析方法,并可为其他氨基酸的核磁共振方法的研究提供参考。     

HPCE内标法测定三黄泻心汤3种制备方式样品中盐酸小檗碱的含量的差异

[目的]建立三黄泻心汤中盐酸小檗碱含量的毛细管电泳内标测定方法,比较3种三黄泻心汤不同制备方式样品中盐酸小檗碱含量差异。[方法]以二苯胍为内标物;熔融石英毛细管柱（50μm×80 cm,有效长度71.7 cm）为分离通道;电泳介质为25 mmol/L的硼砂-乙腈（3∶1,V/,V pH=9.12）;柱温为15℃;检测器为DAD检测器,检测波长为275 nm;分离电压为30 kV;进样压力为：5 kPa,15 s,测定样品中盐酸小檗碱的含量。[结果]当二苯胍内标物的浓度为60.10μg/m l时,盐酸小檗碱在6.40~97.28μg/m l范围内线性关系良好,r=0.999 57,加样平均回收率为100.17%,RSD为1.75%;运用该法测定中成药剂,结果配方浸膏中盐酸小檗碱含量明显高于传统汤剂和复方浸膏中的含量。[结论]该方法操作简便、快速、准确,重复性好,可作为三黄泻心汤质量检测手段。     

超高效液相色谱内标法测定油菜种子硫苷含量

首次建立超高效液相色谱(UPLC)内标法测定油菜种子中硫代葡萄糖苷(glucosinolate)的方法。以丙烯基硫代葡萄糖苷(sinigrin)为内标,以φ=20%乙腈-水为流动相,采用C18柱(2.1mm×50mm填料1.7μm),流速0.3mL/min,线性梯度洗脱,229nm检测;内标溶液浓度为0.15～2.5mmol/L时,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数为r=0.999 53;该方法最低检测限(S/N=3)为1.0μmol/L,最低定量限(S/N=10)为5.0μmol/L,回收率为98.54%～101.71%。该方法测定结果与国标规定的HPLC法测定结果经t检验,无显著性差异;经应用验证,该方法结果准确、快速,能满足油菜种子中硫代葡萄糖苷的测定需求,具有较高的实用价值。     

顶空固相微萃取—气相色谱法测定木糖发酵液中乙醇

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱(GC)联用测定木糖发酵液中乙醇的方法。针对目标组分详细研究了萃取头的种类、萃取时间、萃取温度、pH值、离子强度及解吸条件对HS-SPME的影响。GC载气(高纯氮气)流速为4.0mL/min,色谱柱为DB-ALC2毛细管柱(30m×0.53mm,2μm),柱温:40℃;在优化的条件下,以叔丁醇为内标物,内标法-校准曲线法定量,测定乙醇的线性范围为50～300μg/L;检出限(3倍噪声)为4.19μg/L,相对标准偏差小于6%;回收率为91.01%～97.90%。该方法用于木糖发酵液中乙醇的测定,结果令人满意。     

气相色谱法测定白酒中10种风味组分

采用气相色谱法同时测定白酒中的乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、甲醇、仲丁醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇10种物质。通过程序升温,利用HP-INNOWAX(60 m×0.32 mm×0.25μm)色谱柱和氢火焰离子化检测器(FID)进行测定,通过内标法定量。结果表明,该方法实现了10种物质的有效分离,线性关系良好,相关系数均在0.999 9以上,精密度试验的相对标准偏差为0.26%~0.83%,加标回收率在90.44%~103.36%之间。该方法简便、快捷,可以应用到日常白酒样品的检测分析中。     

用苯乙酮作内标测定桉叶油中1，8-桉叶油素的研究

通过用环己酮和苯乙酮作内标物，对含量80％桉叶油中1，8-桉叶油素含量的测定进行比较．结果表明，用苯乙酮作内标测定，标准偏差为0．97．变异系数为0．33％。而且毒性较小．是较理想的内标物。     

仿刺参β-actin基因的克隆及在各组织中的表达

参考海葵Nematoste Uavectensis在GenBank中的β-actin基因mRNA部分序列（XM_001630533）设计引物,对仿刺参Apostichopusjaponicus进行特异的PCR扩增,将扩增产物测序分析,再根据测序结果设计仿刺参专用β-actin引物ACT1／ACT2,对不同退火温度和循环次数条件下的该基因RT-PCR产物进行了对比。本研究中首次克隆了仿刺参的β-actin基因,为今后仿刺参目的基因表达的半定量分析研究奠定了基础。     

大口径毛细管气相色谱法测定嗪草酮原药含量研究

采用自制的SE-30大口径毛细管柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,不分流进样,FID检测,建立了测定嗪草酮原药的色谱分析方法。结果表明,在所选择的色谱条件下,嗪草酮和内标物在6.0min内很好地分离;嗪草酮与内标物质量比与它们的峰面积比有良好的线性关系,相关系数为0.9999;样品加标回收率为99.1%~100.4%;相对标准偏差为0.079%。