一种测定饲料中氯羟吡啶残留的快速电化学检测方法

为探索检测氯羟吡啶等广谱抗球虫药物快速、灵敏的检测方法,本文采用玻碳电极为工作电极,建立了伏安法检测氯羟吡啶的电化学行为。结果表明:氯羟吡啶在1.45 V处具有氧化峰电流,检测的线性范围为1.7×10-7mol/L至2.3×10-5mol/L,检测限为1.4×10-8mol/L,回收率达93.7%。当玻碳电极用Nafion-二茂铁修饰后,可显著提高检测的特异性及灵敏度,使检测下限达1.8×10-9mol/L。同时本文就不同支持电解质溶液、pH值、断路富积时间对测定结果的影响及修饰电极的再生等进行了详细的探讨。     

稀土与1,1′--二茂铁二甲酸配合物的合成和表征

本文合成了1,1′———二茂铁二甲酸的15种稀土配合物,并进行了组成、IR、MS、DTA-TG、X-射线粉末衍射表征。由元素分析,DTA-TG、MS确定了配合物的组成为Ln2[Fc(COO)2]3·6H2O(Ln=La-Lu、Y除Pm外);IR研究表明—COO-是以对称螯合双齿进行配位的;X—射线粉末衍射说明除La外,其它配合物具有相同晶型。     

(2,2-双二茂铁基丙烷)-6-甲酸及其衍生物的合成

2,2-双二茂铁基丙烷与邻氯苯甲酰氯进行Friedel-Crafts酰化反应,得到的一元酰化产物在叔丁醇钾的存在下解离为相应的一元羧酸;并以2,2-双二茂铁基丙烷-6-甲酸为原料合成了相应的酯、酰氯、酰胺和胺。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对这些化合物的结构进行了表征。结果表明:2,2-双二茂铁基丙烷进行邻氯苯甲酰化时,酰化位置在6位或6′位;以乙二醇二甲醚为溶剂进行2,2-双二茂铁基丙烷-6-甲酸的合成,原料转化率和产率都达到85%以上。