固相萃取-气相色谱法测定农产品中灭蚁灵残留研究

[目的]建立一种农产品中灭蚁灵农药残留快速定量分析方法——固相萃取-气相色谱法。[方法]样品经乙腈提取后,用弗罗里硅土固相萃取柱消除干扰物质,外标法定量,经气相色谱-电子捕获器(ECD)进行测定。[结果]在0.01～1.00 mg/kg浓度范围内,该分析方法的线性相关方程为y=4 207 970x+86 930r,=0.999 4。方法的添加回收率在77.2%～104.8%,相对标准偏差(n=3)小于5%,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。[结论]该方法可快速、灵敏、简便地检测出农产品中的灭蚁灵残留。     

猪粪秸秆不同物料比对固体产酸发酵效果的影响

在沼液回流的条件下,研究猪粪和秸秆固体产酸发酵过程中,不同原料配比（猪粪与秸秆质量比分别为4︰1、2︰1、1︰1、1︰3和0︰1即纯秸秆）对产酸发酵效果的影响。试验结果表明：增加发酵原料猪粪比例有利于调节发酵体系pH值,但酸化液中氨氮质量浓度较高;沼液回流能有效避免体系过酸现象;上述不同原料质量配比产酸发酵产物以乙酸为主,试验周期内,累积产乙酸质量分别占各反应器挥发性脂肪酸（VFAs）总质量的80.8%、81.8%、77.1%、78.3%和73.8%,酸化液中丙酸质量浓度均低于1.6 g/L,累积产生质量分别占各反应器VFAs总质量的4.8%、2.8%、7.2%、6.5%和8.4%。综合分析表明,猪粪与秸秆比为2︰1时,发酵过程中产酸效果优于其他配比试验。     

基于HJ-1卫星影像的三大农作物估产最佳时相选择

对于农作物遥感估产,精确选择最佳估产时相是关键环节。该文利用中国自行研发的HJ-1卫星CCD影像对黑龙江八五二农场3大作物（水稻、玉米、大豆）进行遥感估产的最佳时相选择,通过构建小波变换滤波方法和移动平均法的时序NDVI曲线数据,并依据平滑后的时序NDVI曲线分别确定3大作物的遥感估产最佳时相。研究结果表明,从平滑后的时序NDVI曲线中识别出来的3大作物的关键生长期与当地作物的物候期相对比,水稻生长期拟合误差为-0.003356508,玉米生长期拟合误差为-0.001687117,大豆生长期拟合误差为-0     

4LZ-0.8型水稻联合收割机清选装置气固两相分离作业机理

为解决小型水稻联合收割机脱净率和损失率问题,提高脱粒清选质量,利用两相流动力学理论,分析了4LZ-0.8型水稻联合收割机脱粒清选分流筒中气流和杂物颗粒两相流动的规律。建立了杂物颗粒流的运动微分方程,导出了分离筒中杂物漂浮速度计算的一种方法,通过比较不同粒径、密度的物料的悬浮速度,得到了杂物颗粒最高速度与气流速度之比随气流速度变化的关系曲线,气流和杂物在分流筒及吸风管中运动时的压力损失随气流速度变化呈现先降后升的规律,压力损失中以加速损失和摩擦损失为主,各约占30%和26%。压力损失曲线存在最小值,此时的气流速度定义为经济气流速度。在喂入量为0.8 kg/s,谷草比为3:1脱粒条件下的经济的清选气流速度9.2 m/s,压力损失为630 Pa。该研究为4LZ-0.8型水稻联合收割机脱粒清选部件的参数优化设计及风机的选择提供了理论依据。     

葡萄酒香气成分萃取中固相微萃取纤维的选择

【目的】针对葡萄酒香气成分气相色谱分析的要求,比较了3种固相微萃取纤维萃取葡萄酒香气成分的效果。【方法】选用常用的PA、PDMS/DVB、PDMS 3种固相微萃取纤维进行葡萄酒香气成分的富集、浓缩处理,然后用GC-MS检测香气成分。通过对不同固相微萃取纤维萃取香气成分的数量、化学种类以及各类化合物累积峰面积标准化值的比较,评价供试固相微萃取纤维萃取葡萄酒香气成分的效果。【结果】3种固相微萃取纤维萃取出的葡萄酒香气成分中,高级醇、化学酯和有机酸是主要成分,萜烯醇、β-大马酮、挥发性酚和呋喃酮等是微量成分。不同固相微萃取纤维萃取的化合物存在明显差异,PA萃取出化合物49种,PDMS萃取出53种,PDMS/DVB仅萃取出38种。累积峰面积标准化值分析表明,PA萃取高级醇、有机酸、3-甲硫基-1-丙醇、2(3H)-二氢呋喃酮、2,4-二季丁基苯酚的灵敏度高;PDMS萃取化学酯类、萜烯醇和β-大马酮的灵敏度高;PDMS/DVB几乎萃取各类化合物的灵敏度都低。【结论】在供试的3种固相微萃取纤维中,PDMS是萃取富集绝大多数葡萄酒挥发性成分的最佳纤维。     

SPI凝胶颗粒制备及其Pickering高内相乳液特性研究

制备了大豆分离蛋白（Soy protein isolate,SPI）凝胶颗粒,并使用该颗粒制备了稳定的Pickering高内相乳液。通过粒径和ζ 电位测定、冷冻扫描电镜和光学显微镜观察以及外观分析,以流变特性为指标,对SPI凝胶颗粒和Pickering高内相乳液特性进行研究。结果表明,SPI凝胶颗粒的粒径和ζ 电位随pH值的变化而变化,当SPI凝胶颗粒pH值为4.0～5.0时,临近SPI等电点,ζ 电位的绝对值最小,此时凝胶颗粒相互聚集,不能成功制备稳定的高内相乳液。在pH值为 9.0时,大豆分离蛋白凝胶颗粒紧密结合在一起,呈凝胶网络状结构。在碱性条件下,蛋白质质量分数为1.00%、内相体积分数为78%～82%时,可以制备稳定的Pickering高内相乳液。通过增加内相体积分数,使大豆分离蛋白凝胶颗粒稳定的Pickering乳液体系分布更加均匀,不易发生聚集,形成更加致密稳定的多孔结构,且具有更强的弹性凝胶乳液特性。     

北美杂交杨在北京引种的苗期生态适应性

根据中美纬度气候带相近、生态环境条件相似的原则,将当前美国主栽的31个杂交杨无性系引进中国,并在北京开展引种研究。本文从扦插成活率、物候期和生长速度3个方面对所引无性系的苗期表现进行了初步评价。结果表明:所引无性系均能安全度过北京地区的冬季低温和季节性干旱,表现出良好的适应性。所有无性系的扦插成活率都达到90%以上。不同无性系在物候期和生长速度上存在较大差异。有17个无性系表现出良好的适应性和速生性能,可作为进一步研究的重点。     

利用EOPO/盐温度诱导双水相体系分离纯化苦参碱的研究

[目的]研究苦参碱在温度诱导的EOPO/无机盐体系中的分配行为。[方法]利用紫外分光光度计对苦参碱进行定性定量测量。利用双水相分配技术研究不同的EOPO的分子量（SDP28、SDP30,SDP35）、不同种类的盐（KH2PO4、K2HPO4.3H2O、Na2SO4、NH4C l）对双水相分配的影响,并利用正交试验确定最佳的分离纯化的条件。[结果]苦参碱在EOPO 3种分子量和3种盐温度诱导双水相的分配特性研究表明,EOPO分子量为SDP28时,最大收率为77.59%,盐为K2HPO4时,最大收率为77.59%,分离效果最好。L9（33）正交试验研究表明,最佳的分离条件为：K2HPO4用量2 g;水量10 m l;SDP28用量15 m l时,最大收率为86.39%。[结论]盐的种类对双水相的分配行为影响最大。     

不同生育期昼间亚高温处理对日光温室番茄生产的影响

在日光温室番茄的第 1花序第1花开花（处理1） 时、第1花开花10d（处理2）时,利用温度处理室自动控温系统分别对植株进行昼间35℃亚高温处理,研究不同生育期开始的亚高温处理对番茄植株物候期、果实产量与品质的影响。结果表明：在番茄不同生育期进行昼间35℃亚高温处理,植株的物候期提前,生育期缩短,同时各花序坐果率下降,平均单果重变小,产量降低、品质下降。其中,在开花当天进行35℃亚高温处理的植株,其生长发育、产量与品质均低于开花10d时处理的     

测定环境水样中毒死蜱及其降解产物的固相萃取-高效液相色谱法

【目的】为检测水体及其他流体中毒死蜱及其降解物3,5,6-三氯吡啶-2-酚(TCP)残留提供简便而准确的分析方法。【方法】对固相萃取水样的pH、洗脱剂,以及高效液相色谱的流动相组成、pH、梯度洗脱条件、最佳检测波长进行了筛选,建立了环境水体中毒死蜱及其降解产物TCP的固相萃取-高效液相色谱法,并用该方法检测了10份不同来源水样中毒死蜱和TCP的质量浓度。【结果】建立的固相萃取-高效液相色谱法为:水体样品先用5mol/L盐酸调pH为4.5,过滤后取1 L滤过液经固相萃取(SPE)小柱提取、净化,用二氯甲烷-丙酮-乙腈混合液(V(二氯甲烷)∶V(丙酮)∶V(乙腈)=40∶60∶20)洗脱,然后用乙腈-超纯水(pH 3.5)梯度洗脱法对毒死蜱和TCP进行分离,于波长为230 nm下用二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量。该方法对毒死蜱和TCP的检出限分别为0.15 mg/L和0.30 mg/L,最小检出质量浓度均为0.001 mg/L,线性范围均为0.3~10 mg/L,添加回收率均在70%以上,相对标准偏差分别为0.7%~13.0%和2.7%~7.8%。用该方法测定了不同来源的10份水样,结果可靠。【结论】建立的固相萃取-高效液相色谱法灵敏度、准确度和精密度完全可以满足水体中毒死蜱和TCP残留检测要求,亦为其他流体中毒死蜱及TCP分析提供了参考。