海水养殖贝类中多溴联苯醚的浓度特征

[目的]研究乐清湾海水养殖贝类中多溴联苯醚(PBDEs)的浓度特征.[方法]以乐清湾海域为例,研究了3个采样点(青屿、七一塘、八一塘)9个贝类样品,采用气相色谱-质谱-化学离子源检测方法对PBDEs的39种同系物在海水养殖贝类(泥蚶、蛤蜊、蛏子)的含量进行了检测.并对该海域中泥蚶和沉积物中PBDEs含量做定量分析.[结果]泥钳、蛤蜊、蛏子样品中∑PBDEs的含量分别为1 349.3～2288.9、1378.2～2927.9和1 509.8 ～3057.8 ng/kg(干重).贝类中PBDEs的浓度为1.35 ～3.06 ng/g(干重),平均值为2.01ng/g(干重),3个站位总PBDEs的浓度从高到低排列是青屿、七一塘、八一塘.该海域泥蚶和沉积物中PBDEs的含量具有很好的相关性.[结论]与国内外其他海域相比,台州沿海养殖环境沉积物中PBDEs的污染程度较轻.     

顶空-气相色谱法测定水体中甲基叔丁基醚

试验研究了盐效应、顶空稳定温度和平衡时间对甲基叔丁基醚(MTBE)测定值的影响,建立了水体中MTBE的静态顶空-气相色谱分析方法。该方法检测限为0.024 4μg/L,在0.740~370.0μg/L质量浓度范围内,加标回收率为89.4%~100.3%,9次测定的相对标准偏差为1.2%~2.7%。MTBE在0.037~7.400 mg/L浓度范围内,回归方程为y=857.51x 19.10,相关系数r=0.999 4;在0.37~37.00μg/L浓度范围内,回归方程为y=2.106x-0.259,相关系数r=0.999 2。试验结果表明该方法能满足水体中微量MTBE分析的要求。并将该方法应用于长春市区地面水中MTBE的测定。     

甲基叔丁基醚胁迫对金鱼藻生理特性的影响

通过营养液培养试验,研究外源甲基叔丁基醚（MTBE）污染胁迫对金鱼藻生长及抗氧化酶类活性的影响。结果表明,在0-500 mg·L^-1范围内,金鱼藻未产生明显的毒害作用。MTBE胁迫浓度低于5 mg·L^-1,金鱼藻生长未受影响。在高浓度下,叶绿素含量比对照下降16.2%,叶绿素a和叶绿素b含量比对照分别降低14.5%和21.1%,与对照相比达到极显著水平（P〈0.01）。MTBE胁迫影响金鱼藻抗氧化酶的活性,MTBE浓度低于≤5mg·L^-1时,金鱼藻SOD活性比对照略有降低,但差异不显著（P〉0.05）。MTBE处理浓度提高到500 mg·L^-1时,SOD活性比对照提高了27.4%。POD活性随MTBE浓度增加而升高,酶活性峰值出现在50 mg·L^-1MTBE处理水平,MTBE浓度达到500 mg·L^-1,POD酶活性下降。综合生物量变化及抗氧化酶的响应结果,认为金鱼藻具有一定的抵御MTBE伤害的应答防御系统。     

吡啶衍生物研究(Ⅻ):2-丙酸酯的合成及除草活性

以2-氯-4-氰基吡啶和酚类化合物为原料,通过醚化、水解、酯化等反应合成了一系列2-(2-芳氧基吡啶-4-甲酰氧基)丙酸酯类化合物,其结构通过1H NMR和MS分析确证。生物活性测定结果表明,在1 500 g/hm2剂量下,部分目标化合物对油菜、反枝苋和马唐表现出较强的除草活性,用药15 d内植物叶片逐渐失绿变黄,直至枯死,生长受到严重抑制。     

假蒟石油醚萃取物对螺旋粉虱的生物活性及代谢酶活性的影响

为研究假蒟对螺旋粉虱的作用效果及对体内酶活力的影响,在实验室采用叶片浸渍法测定了不同浓度的假蒟石油醚萃取物对螺旋粉虱成虫、若虫和蛹的生物活性,并用生化方法测定了成虫体内几种代谢酶的活性变化。结果显示,假蒟石油醚萃取物对螺旋粉虱具有良好的生物活性,且随着处理时间的延长,活性增强,其活性大小为成虫若虫蛹。处理168 h时,假蒟石油醚萃取物对螺旋粉虱若虫的LC50值(0.932 mg.mL 1)仅为处理24 h时LC50值(2.207 mg.mL 1)的42.23%。处理72 h时,假蒟石油醚萃取物对螺旋粉虱成虫和若虫的LC50值(0.430 mg.mL 1和1.303 mg.mL 1)分别为蛹(1.894 mg.mL 1)的22.70%和68.79%。经假蒟石油醚萃取物处理24 h后,螺旋粉虱成虫体内的乙酰胆碱酯酶(AchE)、羧酸酯酶(CarE)、谷胱甘肽-S-转移酶(GSTs)等代谢酶均受到一定程度的抑制。10 mg.mL 1的假蒟石油醚萃取物对3种酶的抑制率分别为82.53%、82.79%、52.26%,但低浓度的假蒟石油醚萃取物对螺旋粉虱成虫CarE、GSTs两种酶的活性反而有诱导现象,其中对GSTs诱导效应较为明显。由此表明,假蒟石油醚萃取物对螺旋粉虱有明显的毒杀作用。     

己烯雌酚人工抗原的合成和酶免疫检测方法的建立

通过化学方法合成己烯雌酚单羧甲基醚，并通过核磁共振和质谱进行鉴定；分别用混合酸酐法和碳二亚胺法将其与牛血清白蛋白（BSA）和鸡卵清蛋白（OVA）偶联，合成己烯雌酚人工抗原，经紫外扫描、聚丙烯酰胺凝胶电泳和动物免疫试验证实人工抗原合成成功，并制备了抗己烯雌酚的特异性多克隆抗体，同时建立了己烯雌酚的酶免疫检测方法，这对动物性食品中己烯雌酚的残留检测有重要意义。     

日粮粗蛋白质和粗脂肪水平对生长貉营养物质消化率和氮代谢的影响

试验旨在研究日粮中粗蛋白质和粗脂肪水平对生长貉营养物质消化率及氮代谢的影响,为生长貉的精准饲养提供科学依据。采用3×3完全随机设计,3个日粮粗蛋白质水平为22%、24%和26%,3个粗脂肪水平为7.5%、9.5%和11.5%。所有日粮中赖氨酸、含硫氨基酸和苏氨酸含量相等。将体重相近的11周龄健康公貉63只,随机分为9组,每组7只,单笼饲养,试验期共56 d。结果表明：日粮粗蛋白质和粗脂肪水平互作对生长貉能量和营养物质消化率、氮代谢指标均无显著影响（P>0.05）;日粮粗蛋白质水平影响干物质消化率（P<0.05）,其中日粮粗蛋白质水平为22%时干物质消化率显著高于粗蛋白质水平24%和26%组（P<0.05）;粗脂肪消化率随日粮粗脂肪水平增加而提高（P<0.05）,也有随日粮粗蛋白质水平增加而提高的趋势（0.05 < P < 0.10）。日粮粗蛋白质水平对氮沉积量无显著影响（P>0.05）,但显著影响日食入氮、日粪排出氮、日尿排出氮、蛋白质生物学价值和利用率（P<0.05）,日粮粗蛋白质水平为22%和24%时蛋白质生物学价值显著高于粗蛋白质水平26%组（P<0.05）;日粮粗脂肪水平显著影响日尿排出氮、沉积氮、蛋白质生物学价值和利用率（P<0.05）,其中日粮粗脂肪为9.5%和11.5%时沉积氮、蛋白质的生物学价值和利用率显著高于粗脂肪水平7.5%组（P<0.05）。以上结果表明,适当提高日粮粗脂肪水平、降低粗蛋白质水平,可降低尿氮排放,提高蛋白质的生物学价值和利用率。     

新型生物柴油的制备

利用乙二醇乙醚和精制大豆油合成出一种新型生物柴油——乙二醇乙醚豆油单酯。通过正交试验探讨最佳合成条件,对产物进行了红外光谱分析和氢核磁共振波谱分析,并利用单缸机研究柴油机的炭烟排放情况。结果表明,这种新型生物柴油的最佳合成条件为醇油摩尔比6∶1,催化剂用量0.5%,反应温度90℃,反应时间30 m in;燃烧新型生物柴油后,柴油机的炭烟排放水平大幅度降低。     

烟草石油醚提取物近红外光谱检测模型的建立

应用傅立叶交换近红外漫射光谱仪,从贵州省各地初烤烟叶中挑选出具有代表性的149个烟草样品建立了近红外光谱与烟草中石油醚提取物成分含量间的数学模型,对10个烟样进行预测,结果表明:近红外预测值与实测值之间的平均绝对误差、平均相对误差绝对值分别为0.075%和1.449%,且预测值与实测值间不存在显著性差异.认为近红外光谱分析技术可初步用于烟草部分香气成分的快速定量分析,且具有简便、快速、低成本、无污染以及样品的非破坏性等优点.     

4-苯氧基苯乙酮的合成研究

以二苯醚和乙酰氯为反应原料,经Friedel-Crafts酰基化反应一步合成4-苯氧基苯乙酮.通过单因素试验、正交试验考察了反应原料配比、催化剂用量、反应温度和溶剂对反应的影响,确定了最佳反应条件：以二硫化碳为溶剂,反应温度20 ℃,原料配比n（二苯醚）∶n（乙酰氯）∶n（无水氯化铝）=1.0∶1.2∶2.4,反应时间4 h,该条件下目标物收率可达81%.