高效液相色谱-串联质谱法测定猪毛中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定猪毛中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的方法。猪毛样品用0.1 mol/L NaOH溶解后,用0.1 mol/L HCl溶液调节pH值至7.0,经乙腈提取后用UPLCMS/MS进行分析。分析时采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.10%甲酸水/甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI~+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法进行定量。结果表明:盐酸可乐定和盐酸赛庚啶标准溶液在1.0~50μg/L范围内,峰面积与含量呈线性相关。盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的检出限均为0.20μg/kg,样品中添标平均回收率在85%~110%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%。     

氟苯尼考PEG6000固体分散体的无溶剂熔融法制备与分析

采用无溶剂熔融法,对难溶性药物氟苯尼考的水溶性粉进行了研究。以聚乙二醇6000（PEG6000）为载体,制备氟苯尼考（florfenicol,FF）固体分散体,用X-射线衍射法、红外光谱法、电子显微镜扫描法和溶出速率法对固体分散体进行了表征,比较氟苯尼考原粉、氟苯尼考PEG6000固体分散体、氟苯尼考-PEG6000物理混合物的溶出速率,并用高效液相法测定固体分散体的溶解度。结果显示,氟苯尼考原粉、固体分散体和混合物的X-射线衍射图谱、红外光谱、电镜结果和溶出速率存在明显差异,氟苯尼考原粉是晶体态的片层结构,固体分散体则为无定形态,固体分散体的溶出速率高于氟苯尼考原粉和物理混合物,固体分散体的溶解度达到3．441mg／mL。无溶剂熔融法制备氟苯尼考PEG6000固体分散体可以提高氟苯尼考溶解度,且方法简单,易于推广。     

气相色谱法测定苦参苍术口服液中三氯甲烷残留量

建立了苦参苍术口服液中三氯甲烷残留量的气相色谱检测方法,采用DB—FFAP毛细管柱,柱温为程序升温,氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度为250℃,进样口温度为220oC,载气为氮气。试验结果三氯甲烷在6．0464～120．928μg／mL浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．99995）,加样回收实验平均回收率为98．01％（RSD=1．6％）。本方法简便、快速、准确、重现性好,可作为苦参苍术口服液中三氯甲烷残留量的检测方法。     

马铃薯渣酶法水解液制备单细胞蛋白饲料的研究

本文研究了酶法水解马铃薯渣制备膳食纤维后的滤液制备单细胞蛋白的可行性。试验结果表明,单细胞蛋白边糖化边发酵的摇瓶培养的较优工艺条件为:底物浓度为8%(添加8%的麸皮水)、初始pH值为4.5、接种量为15%、葡萄糖淀粉酶加入量为100U/g(原料中淀粉)、青霉素加入量为80U/g(原料)、培养温度为28℃、培养时间为6h、转速为250r/min。在此条件下,干酵母产量最高为19.920g/L,单细胞蛋白中的蛋白质含量达12.27%。     

抗感败毒口服液对大鼠生长和血液理化指标的影响

为了评价抗感败毒口服液临床用药的安全性,对SD大鼠的生长和血液理化指标进行了试验研究,选用了健康大鼠80只,雌雄各半,随机分为高、中、低剂量组和对照组,其中高剂量组、中剂量组和低剂量组分别灌胃给予该口服液8 mL/kg、4 mL/kg和2 mL/kg体重,对照组按8 mL/kg体重灌服生理盐水,每天一次,连续给药35 d。各组末次给药24 h后,检测大鼠体重、血常规指标、血液生化指标、脏器系数及组织病理变化情况。结果表明,抗感败毒口服液各剂量组大鼠的体重、血液学检查、血液生化指标检查与对照组比较,均无显著差异（P>0.05）,雌性大鼠高剂量组的肝脏脏器指数与对照组相比有显著差异（P<0.05）,其他无显著差异（P>0.05）。肉眼观察实质器官无异常病变。结果提示,长期应用抗感败毒口服液对大鼠生长和血液理化指标无显著影响,临床用药安全。     

培养液中铜水平对PK15细胞内铜离子浓度与CuZn-SOD活性的影响

在 PK15细胞无血清液体培养基中添加 0、7.8、15 .6、31.2、6 2 .5 μmol/L Cu,观察了培养液中不同铜水平对PK15细胞内铜离子浓度和 Cu Zn- SOD活性的影响及二者的相关性。结果表明 ,PK15细胞内铜离子浓度及 Cu Zn-SOD活性均随培养液中添加铜离子浓度升高和培养时间的延长而有不同程度的升高 ,其中以添加 Cu31.2 μmol/L组最高 (P<0 .0 5 )。PK15细胞内 Cu Zn- SOD活性与细胞内铜离子浓度和培养时间呈强正相关 (培养时间 :r=0 .873～0 .980 ,P<0 .0 5 ;铜离子浓度 :r=0 .90 0～ 0 .972 ,P<0 .0 5 )     

蚕丝的纤维化机理研究

本文阐明了以蚕丝蛋白的凝胶－溶胶转移和液晶态,拉伸与液晶的组合纺丝而纺成蚕丝纤维的机理。     

复方茵陈保肝口服液的制备与提取工艺研究

确定复方茵陈保肝口服液的制备工艺并建立质量标准。采用紫外分光光度法,以滨蒿内酯为对照品,在340 nm处测定按照不同工艺制备的口服液中香豆素含量,以香豆素含量高低作为优化标准。利用薄层色谱法对口服液中茵陈、党参、淫羊藿进行定性鉴别。用高效液相色谱法对口服液成品香豆素含量进行测定。口服液在料液比为1∶20,醇沉体积分数50%,煎煮时间2 h条件时香豆素含量最高。薄层色谱中斑点清晰,阴性对照无干扰。高效液相色谱法中滨蒿内酯在6.8~136μg范围内具有良好的线性关系,平均加样回收率为98.79%,RSD为1.39%。试验优化的制备工艺方法简单可行,建立的质量标准适用于复方茵陈保肝口服液的质量控制。     

粤西某市液态奶中壬基酚的污染调查

[目的]了解液态奶中壬基酚的污染水平和健康风险,为食品中壬基酚的标准测定和风险管理提供参考。[方法]从各大市场随机抽取液态奶,采用超高效液相色谱-质谱联用法测定壬基酚含量。[结果]共检测销售量较高的巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳两类液态奶,共100 件样品,壬基酚检出率为80.00%,平均检测值为82.43 μg/kg。其中,巴氏杀菌乳中壬基酚平均检测值较高,为87.06 μg/kg。壬基酚的膳食暴露风险处于可接受范围之内。[结论]分析100 件市售液态奶中壬基酚的检测结果,对市售液态奶中壬基酚的安全性进行了风险分析,结果显示市场上液态奶相对比较安全,对人体健康存在较低风险。