超高效液相色谱-串联质谱法测定凡纳滨对虾中的硝基呋喃代谢物残留

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法,测定了凡纳滨对虾（Litopenaeus vannam ei）中氨基脲（SEM）、1-氨基-2-内酰脲（AHD）、3-氨基-2-唑烷基酮（AOZ）和5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）4种硝基呋喃类代谢物。采用2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂,氘、碳-13、氮-15同位素标记的SEM1-3C1-5N2、AHD1-3C3、AOZ-D4和AMOZ-D5为内标物,样品经衍生、乙酸乙酯提取、正己烷净化,以甲醇0.5 mmol.L-1乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）为流动相进行梯度洗脱,8 m in可将4种目标化合物完全分离并测定。结果表明,4种待测物在0.4～20.0 ng.mL-1范围内线性关系良好（R〉0.999）,检出限为0.03～0.15μg.kg-1。在0.5μg.kg-1、1.0μg.kg-1和2.0μg.kg-13个水平上进行加标回收试验,平均回收率为92.0%～107.3%,RSD为3.1%～8.7%。采用该法参加FAPAS国际水平测试,获得了满意的结果。     

急性硫化物胁迫对日本沼虾免疫和抗氧化系统的影响

日本沼虾（Macrobrachium nipponense）在硫化物浓度为0.4、1.2和4.0mg/L的水体中暴露48h,研究硫化物胁迫对其血液免疫指标和机体抗氧化能力的影响。结果表明,硫化物对日本沼虾的24、48、72、96hLC50分别为22.5、15.2、12.5、11.35mg/L。血细胞密度（THC）和吞噬活力（吞噬百分比和吞噬指数）随硫化物质量浓度升高而降低,至48h,0.4、1.2和4.0mg/L组的THC显著降低,分别为对照组的85.71%、70.75%和57.48%。各试验组沼虾的凝血时间与对照组相比延长,1.2mg/L和4.0mg/L组分别从12h和6h开始显著长于对照组（P〈0.05）。沼虾肌肉中的总抗氧化能力（T-AOC）随硫化物浓度的升高而降低,至48h,1.2mg/L和4.0mg/L组显著低于对照组（P〈0.05）。超氧化物歧化酶（SOD）和过氧化氢酶（CAT）活力随硫化物浓度的升高而增强,至48h,1.2mg/L和4.0mg/L组的SOD活力显著高于对照组（P〈0.05）,表明日本沼虾免疫系统对低浓度硫化物有一定的耐受力;当硫化物浓度过高时,沼虾的免疫能力降低,对机体抗氧化系统产生显著影响。     

水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺多残留的同时测定—GC/MS法

采用气相色谱-质谱法建立基质加标标准曲线,对中国对虾、大菱鲆、鲫鱼、鳗鱼、蟹、甲鱼6种主要养殖水产品肌肉组织中氯霉素类药物:氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)及其代谢物氟苯尼考胺(FFA)的多残留同时进行检测。结果显示,CAP在2–200 ng/ml浓度范围内,线性关系良好;TAP、FF和FFA在5–200 ng/ml浓度范围内,线性关系良好,其相关系数均大于0.990。加标回收率在76.4%–94.3%之间,相对标准偏差在5.7%–13.9%之间。检出限:CAP为0.2μg/kg,TAP、FF和FFA均为1.0μg/kg。定量限:CAP为0.5μg/kg,TAP、FF和FFA均为3.0μg/kg。研究表明,该方法具有准确、高效、灵敏、特异性强的特点,可以满足水产品中CAP、TAP、FF和FFA多残留的同时检测的要求。     

纳米硒对斑马鱼胚胎毒性的研究

为研究纳米硒对斑马鱼胚胎毒性大小,使用光镜和电镜等技术对硒代蛋氨酸和纳米硒进行了比较研究。结果显示,纳米硒粒子的粒径分布均匀,平均粒径约25nm。纳米硒在斑马鱼受精后96小时和120小时的半数致死浓度分别为7.18μM和5.68μM;而DL-硒代蛋氨酸在斑马鱼受精后96小时和120小时的半数致死浓度分别为67.32μM和54.66μM。此外,在斑马鱼受精后120小时,纳米硒和DL-硒代蛋氨酸的半数致畸浓度分别为3.27μM和44.22μM。研究表明,在直接暴露的条件下,纳米硒的毒性要大于DL-硒代蛋氨酸。研究旨在为纳米硒的安全应用奠定一定的基础,扩充水产动物毒理学相关理论。     

胶体金试纸条法和液相色谱-串联质谱法检测牛奶中四环素类药物残留比较

采用胶体金试纸条与液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）两种方法检测牛奶中残留的四环素类药物。结果表明：胶体金试纸条的检测限为四环素40μg/L、强力霉素40μg/L、金霉素40μg/L、土霉素80μg/L;LC-MS/MS法在牛奶中四环素、强力霉素、金霉素、土霉素的检测限为50μg/L。采用两种方法对实际样品检测,检测结果一致。与液相色谱-串联质谱法相比,胶体金试纸条具有操作简便、快速、直观的特点,可作为筛选法对样品进行定性筛查,LC-MS/MS法进行阳性样品的确证和精确定量。     

不同品种（系）凤凰单丛成品茶的香型分类与鉴定

利用SDE-GC/MS联用技术分析17种凤凰单丛成品茶的挥发性成分,以凤凰水仙群体种乌龙茶和石古坪乌龙茶为对照进行比较。结果表明,依据香型相似率大于或等于95%可以进行归类的标准,将17种凤凰单丛成品茶的香型归结为黄栀香、杏仁香、蜜兰香、芝兰香、玉兰香和香型名称未定的锯朵仔、贡香共7个类型。不同香型凤凰单丛成品茶之间的香型相似度存在明显差异,与凤凰水仙群体种的香气组分及香型也存在差异,这可能与凤凰单丛茶的自然杂交变异及其加工工艺有关。通过分析同一香型不同凤凰单丛茶的香气组分差异,可以发现不同香型的单丛茶之间既存在共性成分的含量差异,又具有个性组分的差异,比如：芝兰香型凤凰单丛茶的异丁香酚,黄栀香型的α-杜松醇,蜜兰香的榧烯醇、β-紫罗酮、石竹烯以及锯朵仔单丛的4-萜烯醇和贡香单丛的氨茴酸甲酯等,这些成分可能是所对应品种（系）凤凰单丛茶的特征香气成分,可作为凤凰单丛成品茶香型分类的重要依据之一。     

热脱附-气相色谱/质谱分析菠萝果实香气研究

采用热脱附-气相色谱/质谱(TCT-GC/MS)联用技术,对动态顶空密闭循环吸附捕集的菠萝果皮及果肉的挥发物进行了检测,结果表明:菠萝果皮与果肉的香气中富含酯类化合物、尤其是甲酯类成分,含量最高的均为己酸甲酯、分别达到45.66%和64.45%;果皮挥发物中的2-甲基丁酸甲酯相对含量为8.03%、辛酸甲酯相对含量为6.44%,均比果肉中的含量(分别为6.50%和3.51%)高;果肉挥发物中未检出非酯类成分,而在果皮挥发物中检测到2,5-二乙烯基四氢吡喃(9.07%)和少量甲酸乙酸酐(0.87%).     

鱿鱼肝脏鱼油的制备及其脂肪酸组成分析

系统地研究了从鱿鱼肝脏中提取油脂与精炼鱼油的方法,并对其理化性质及脂肪酸组成进行了分析。结果表明:精炼后的鱿鱼油澄清透明,略显淡黄色,并有淡淡的鱼腥味,其各项指标均符合SC/T3502-2000鱼油一级标准;应用气相色谱/质谱法分析了鱿鱼油的脂肪酸组成,精炼鱿鱼油中多不饱和脂肪酸(PUFA)的含量较高(36.5%),其中C20∶5(EPA)和C22∶6(DHA)的含量分别为13.1%和20.3%。     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中苯并咪唑类药物及其代谢物残留

建立了猪肝中阿苯哒唑及其代谢物阿苯哒唑砜、阿苯哒唑亚砜、2-氨基阿苯哒唑砜,噻苯哒唑及其代谢物5-羟基噻苯哒唑,甲苯哒唑及其代谢物氨基甲苯哒唑、5-羟基甲苯哒唑,芬苯哒唑及其代谢物芬苯哒唑砜、等效物奥芬哒唑,氟苯哒唑及其代谢物2-氨基-氟苯哒唑共14种苯并咪唑类药物及其代谢物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品用乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化。WatersXterraC18色谱柱（2．1mm×150mm,5μm）分离,流动相A相为0．1％甲酸乙腈溶液;B相为0．1％甲酸水溶液,梯度洗脱,外标法定量。结果表明,14种苯并咪唑类药物及其代谢物标准溶液在10～1000ng／mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,尺。均大于0．99,方法检测限为5斗g／kg,定量限为10μg／kg,14种苯并咪唑类药物及其代谢物在10—200μg／kg添加浓度范围内回收率均70％～120％之间。批内、批间相对标准偏差均小于20％。本方法灵敏、准确,满足食品安全检测法规的要求。     

盐酸贝那普利咀嚼片在犬体内的生物等效性研究

为研究国产和进口盐酸贝那普利片在犬体内的药代动力学和生物等效性,将20只健康比格犬随机分成2组,采用双周期交叉试验设计,按0.5 mg/kg体重分别单剂量口服受试产品和参比产品。采用UPLC-MS/MS法测定血浆中盐酸贝那普利及贝那普利拉的浓度,利用WinNonlin5.2.1软件计算主要药动学参数,并评价两种产品的生物等效性。结果显示,受试产品和参比产品中盐酸贝那普利Tmax分别为（0.85±0.36）h和（0.98±0.40）h;Cmax分别为（65.85±31.14）ng?mL-1和（52.02±25.79）ng?mL-1;AUC0-t分别为（46.98±29.77）h?ng?mL-1和（40.54±20.76）h?ng?mL-1;AUC0-∞分别为（48.28±30.05）h?ng?mL-1和（41.54±20.85）h?ng?mL-1;受试产品和参比产品的贝那普利拉Tmax分别为（1.78±0.55）h和（1.90±0.72）h;Cmax分别为（63.05±28.44）ng?mL-1和（55.29±36.01）ng?mL-1;AUC0-t分别为（249.09±87.90）h?ng?mL-1和（212.50±90.03）h?ng?mL-1;AUC0-∞分别为（274.15±93.86）h?ng?mL-1和（264.42±161.86）h?ng?mL-1。受试产品和参比产品的Tmax、Cmax、AUC0-t和AUC0-∞均无显著性差异（P>0.05）。双单侧t检验及90%置信区间结果均提示两种制剂生物等效,临床上可相互替代。该试验为兽医临床安全使用该药提供科学的依据。