电感耦合等离子体质谱仪测定乳粉中铅的检出限方法优化

对电感耦合等离子体质谱法检测铅的检出限进行研究,通过对实验过程中所用器皿、试剂等因素进行分?析,建立超声清洗处理方式,有效降低空白值,使电感耦合等离子体质谱仪法测定乳粉中铅的检出限由0.02 mg/kg降?低到0.005 mg/kg。当铅的添加水平为0.005～0.015 mg/kg时,样品的加标回收率为86.9%～119.0%,相对标准偏差为?3.1%～12.3%,满足方法学验证要求,说明了整体方案的可行性。降低检出限后的方法适用于乳粉中铅的检测。     

电感耦合等离子体系统的漂移与监控

对影响电感耦合等离子体系统稳定性的射频功率、氩气流速、进样条件等因素进行了考察，提出了判断和减小ＩＣＰ系统漂移的方法。     

当归·黄芪及当归补血汤中元素形态分析

[目的]分析当归、黄芪及当归补血汤中的元素形态。[方法]采取中药常用煎煮方法对当归、黄芪及当归补血汤中Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Sr和Zn7种元素进行提取;用0.45μm滤膜分离煎液中的可溶态和不溶态;利用XAD-2大孔树脂将可溶态中元素分为有机态和无机态;采用ICP-AES法对各种形态中的7种元素进行测定。[结果]结果表明:当归、黄芪、当归补血汤药材及煎液中Ca、Fe、Mg、Zn的含量较高,7种金属元素的煎出率在8.77%~76.49%,煎液中各元素主要以可溶态形式存在,而在可溶态中又主要以无机态形式存在,当归、黄芪配伍共煎后对各元素形态变化并无规律性整体增加或减少。[结论]为进一步分析中药中金属元素的存在形态,深入探讨金属元素在中药药材、药效方面的作用机制提供了一定的理论基础。     

应用微波消解、ICP-MS法测定海参制品中铝含量

本文应用微波消解和电感耦合等离子体质谱法,采用Sc作为内标元素测定海参制品中的铝含量,并详细地研究了仪器工作参数、干扰元素和酸度等条件对检测结果的影响。该方法检出限0.3mg/kg,相对标准偏差<6%,加标回收率在94%～101%。微波消解ICP-MS法简便、快速、准确和灵敏度高,适合海参制品中铝含量的批量检测。     

ICP-MS法测定沙棘籽油中13种微量元素

沙棘籽油样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中铁、硒、锌、钾、钠、钙、镁、铜、锰、铅、砷、汞、镉等13种微量元素的含量。使用动态反应池技术消除了多原子离子对部分被测元素的干扰。方法快速准确、灵敏度高,加标回收率在95.5%~102.8%之间,相对标准偏差小于3%。     

ICP-AES测定酸性土壤中有效磷的研究

采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定土壤中有效磷的含量。本法测定国家土壤标准样品(GBW7416)的结果平均值与标准值较好的吻合,并且与分光光度法测定结果无显著性差异。ICP-AES法具有较多优点,简单、灵敏度高、准确性好,符合土壤中有效磷分析的要求。     

双位加热消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定树仔菜中7种元素的含量

[目的]研究双位加热消解—电感耦合等离子体质谱(双位加热消解—ICP-MS)的前处理和检测方法,并测定树仔菜中7种元素含量,建立一种测定树仔菜元素的简便、高效、准确方法,为科学开发树仔菜提供参考依据.[方法]比较分析双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白背景值、检出限、准确度和精密度,考察消解条件(消解温度、赶酸温度和消解时间)对测定树仔菜中铜含量的影响,并通过正交试验确定最佳消解条件,建立双位加热消解—ICP-MS测定树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种微量元素含量的方法.[结果]双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白值与检出限均较低,但双位加热消解—ICP-MS测定的元素铬、镍、铜和锌检出限均低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平(P<0.01,下同).微波消解—ICP-MS测定标准物质GSB-26芹菜、GSB-12豆角和GSB-13蒜粉的准确度及精密度的相对标准偏差(RSD)≤5.0%;双位加热消解—ICP-MS准确度和精密度的RSD≤2.6%,低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平,且测定结果更接近标准值.消解温度130℃下消解2.0 h后赶酸温度200℃为双位加热消解树仔菜的最佳消解条件,在此消解条件下ICP-MS测得树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种元素含量分别为0.0790、0.0404、0.0350、0.00560、1.16、1.18和7.88 mg/kg.[结论]双位加热消解—ICP-MS具有操作简便、快速、检出限低、准确度和精密度高等优点,适用于树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌含量的同时测定.     

不同预处理方法对饲料中微量元素含量测定的影响

[目的]研究不同预处理方法对饲料中各微量元素含量测定结果的影响,找出各元素测定的最佳预处理方法。[方法]采用干灰化法、硝酸一高氯酸湿消化法和微波消解法对样品（精料和草料）进行预处理,利用电感耦合等离子原子发射光谱仪分别测定样品中舢、ca、cu、Fe、Mn、Se和Zn等7种微量元素含量。[结果]3种预处理方法都适合对精料中Cu、Mn、Zn和草料中cu、ca含量的测定,但利用硝酸一高氯酸湿消化法处理后,测定的草料中cu和ca含量较高;微波消解法适合精料中m、ca和草料中Al、Fe、Mn、Zn含量的测定;硝酸一高氯酸消化法适合精料中Fe含量的测定。[结论]测定饲料中不同微量元素的含量应选择不同的预处理方法。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定大量元素水溶肥料中金属元素的含量

该文建立一种快速、准确、实用的肥料中金属元素测定的方法,并用该方法测定大量元素水溶肥料中铁、镁、钙、锰、铜、锌6种金属元素含量,结果表明:该方法对6种金属元素的检出限为0.003～0.008μg/mL,线性范围达3个数量级以上。将该方法用于大量元素水溶肥料的检测,实际样品的加标回收率在91.7%～106.2%,样品连续进样7次,相对标准偏差(RSD)均小于5%。     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定市售鱼丸中硼含量

[目的]建立密闭高压消解-电感耦合等离子体质谱法分析鱼丸中总硼含量的方法。[方法]鱼丸样品经HNO3-H2 O2处理后,以45 Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰,用电感耦合等离子体质谱仪直接测定硼含量。[结果]在优化的试验条件下,方法的检出限为0.33μg/L,标准曲线的回归系数为0.9998。在高、中、低3个添加水平下,样品的回收率为96.8%~114.1%,相对标准偏差为4.6%~6.2%。选用3种国家有证标准物质进行测定,测定值与参考值一致,结果满意。[结论]该试验方法具有准确、快速、检出限低及线性范围宽等优点,适用于鱼丸中硼含量的检测。