顶空固相微萃取-GC/MS分析艾叶燃烧前后易挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱/质谱(GC/MS)联用方法,对艾叶燃烧前后易挥发性成分进行分析并对比。结果表明,经GC/MS分析,结合质谱解析和保留指数,艾叶燃烧前共检出196种化合物,确定结构132种,占易挥发性成分总量的94.00%,其中主要易挥发性成分是3-氨基吡唑、桉油精、β-杜松烯、顺-β-松油醇;艾叶燃烧后共检出143种化合物,确定结构104种,占易挥发性成分总量的88.22%,其中主要易挥发性成分是苯酚、乙酸、吲哚、2(5H)-呋喃酮;艾叶燃烧前后共有的易挥发性成分有桉油精、石竹烯、氧化石竹烯、1,4,6-三甲基-萘,其中,氧化石竹烯、桉油精含量在二者中均较大。其结果为艾叶燃烧前后易挥发性成分及其功能性成分确定提供理论依据。     

表面活性剂辅助-凝固-漂浮分散液-液微萃取-高效液相色谱法检测葡萄酒中4种三嗪类除草剂残留

建立了表面活性剂辅助-凝固-漂浮分散液-液微萃取-高效液相色谱(SA-DLLME-SFO-HPLC)法检测葡萄酒中西玛津、莠去津、特丁津和扑草净4种三嗪类除草剂残留的分析方法。考察了萃取剂的类型、萃取剂和表面活性剂的体积、萃取时间和盐效应等对萃取效率的影响,确定最佳萃取条件为:20 μL十一醇作为萃取剂,2 μL 0.25 g/L的Tween-20水溶液作为分散剂,萃取时间10 min,氯化钠的质量浓度为250 g/L。结果表明:西玛津、莠去津、特丁津和扑草净的线性范围为0.008~5 mg/L,检出限分别为2.4、1.8、2.0和2.8 μg/L,富集倍数在24.5~32.4之间。在0.008、0.08和2.4 mg/L添加水平下,西玛津、莠去津、特丁津和扑草净在葡萄酒中的回收率在84%~102%之间,相对标准偏差(n=5)在2.1%~6.9%之间。该方法可用于葡萄酒中西玛津、莠去津、特丁津和扑草净残留量的测定。     

微囊藻毒素3种异构体的提取净化研究

[目的]建立微囊藻毒素提取净化的方法。[方法]对比分析固相萃取柱、及洗脱液等对微囊藻毒素3种异构体(MC-LR、MCYR、MC-RR)提取净化的影响,并建立固相萃取提取净化微囊藻毒素的方法。[结果]Accu BOND II ODS C18固相萃取柱对微囊藻毒素中3种异构体具有较高的回收率,其回收率均达80%以上;甲醇浓度越低的淋洗液淋洗能力越差,10%甲醇能去除大部分色素杂质,且3种异构体的流失率较小;甲醇浓度越高的洗脱液洗脱能力越强,70%和80%较低浓度甲醇洗脱液,其洗脱收集液中杂质较少,其中80%甲醇是较理想的洗脱液。[结论]该研究建立的微囊藻毒素提取净化方法简单可行,可为今后的工业化应用提供科学依据。     

不同栽培方式对金线莲中微量元素的影响

[目的]建立微波消解-ICP-MS法测定金线莲中微量元素,为企业种植金线莲及质量标准的制定提供依据。[方法]样品微波消解后,采用ICP-MS法测定各元素含量,比较不同品种、不同栽培方式及月龄对金线莲中各微量元素的影响。[结果]各微量元素标液工作曲线的线性良好,相关系数≥0.999,精密度RSD≤4.4%,重复性RSD≤5.8%,回收率89.4%~114.2%,回收率RSD≤4.8%。金线莲不同品种间微量元素含量有较大差异,其中以Ca、Mg、Fe、Mn、Zn的含量较高。[结论]金线莲中的微量元素含量随种植周期的延长而增长。该方法快捷准确、灵敏稳定、重现性好,可用于同时测定金线莲中各微量元素的含量。     

不同品种芒果果皮萃取物抑菌活性的测定

[目的]研究芒果果皮内含物的抑菌活性,为芒果果皮的进一步开发利用提供一定的理论依据。[方法]选用3种不同品种的芒果果皮,采用石油醚脱脂后,用85%的乙醇萃取得到萃取物,对萃取物进行抑菌活性研究。[结果]对酵母菌、金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌的抑菌效果都为金煌芒桂香芒贵妃芒;对白色念球菌的抑菌效果为桂香芒贵妃芒=金煌芒。[结论]芒果果皮都含有抑菌活性物质,活性大小因品种而异。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定有机肥料中13种抗生素残留

建立了同时测定有机肥料中磺胺类、四环素类和喹诺酮类13种抗生素残留的高效液相色谱-串联质谱法,并对样品的前处理方法、仪器分析参数进行了优化。结果表明,13种抗生素在50~1 000 ng/mL间线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,检出限在0.02~0.04 mg/kg,样品加标回收率在69%~111%之间,具有良好的重现性。该方法具有灵敏度高、准确度高等优点,可用于有机肥料中13种抗生素残留的同时检测。运用该方法在有机肥料实际检测中发现恩诺沙星、诺氟沙星、土霉素等抗生素残留。     

短期低温浸渍葡萄汁可改善葡萄酒品质

据《北方园艺》2017年第15期《低温浸渍对“玫瑰香”低醇桃红葡萄酒品质的影响》（作者崔艳等）报道,以天津汉沽产区的“玫瑰香”葡萄为试材,分别选取了2、6、10℃为酒精发酵前浸渍温度,并以24、48、72h为低温浸渍时间,研究了低温浸渍前处理方式对低醇桃红葡萄酒质量的影响,并通过固相微萃取结合气质联用法对其香气物质进行了定量分析.     

基于功能化介孔二氧化硅的贻贝中磷脂选择性纯化研究

为制备高纯度海洋源磷脂,本研究利用微乳液法制备介孔二氧化硅(KCC-1)微球,并基于水蒸气内部水解法对其进行功能化修饰,分别合成二氧化钛/KCC-1(TiO₂/KCC-1)和氧化石墨烯/KCC-1(GO KCC-1)复合材料,再通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)等技术表征形貌结构,而后制成固相微萃取(SPE)柱。以贻贝为原料,分别采用TiO₂/KCC-1 SPE和GO/KCC-1SPE法纯化磷脂,以富集因子(EF)作为指标评价其性能,达到制备高纯度磷脂的目的。结果表明,合成的KCC-1微球直径为250～400 nm,形貌良好、大小均一、比表面积较大,且经功能化修饰,成功合成了TiO₂/KCC-1和GO/KCC-1填料。对比分析可知,■,说明TiO₂/KCC-1 SPE法纯化磷脂的作用效果更优。通过该方法制备的磷脂纯度高达93.57%。本研究结果为高纯度海洋源磷脂的制备提供了技术支撑。     

微波-超声波协同作用蛹虫草虫草素提取条件的优化

为满足市场对虫草素的需求,提高虫草素提取率,选用蛹虫草为原料,在微波-超声波仪协同作用条件下进行该试验。通过单因素试验和正交试验考察料液比、溶剂比、提取时间和微波功率对蛹虫草虫草素提取率的影响。结果表明:蛹虫草虫草素提取的最佳提取条件为料液比1∶5,甲苯与无水乙醇配比10∶1,提取时间50min,微波功率为60 W,该条件下蛹虫草中虫草素的提取率为0.27%。     

炒青绿茶香气品质形成过程中芳香物质的动态变化

为探明炒青绿茶香气品质形成过程中香气物质的变化规律,选取福鼎大白茶和黔茶1号1芽2叶制炒青绿茶加工过程样,利用顶空-固相微萃取(HS-SPME)富集香气物质,GC-MS检测分析香气成分。结果表明:鲜叶中香气物质种类单一,香气物质数量较少,芳樟醇、香叶醇等醇类香气物质占比超70%,随着加工工序的展开,茶样中香气物质种类愈加丰富;摊青过程伴随着一定程度的失水和茶叶内部物质的转化,醇类、醛类物质含量降低,酯类、酮类芳香物质含量上升;揉捻过程中福鼎大白茶和黔茶1号的戊醛、青叶醇含量达最高,分别为6.03%、4.14%和4.07%、6.65%;在热作用下,以顺-茉莉酮、吲哚、(E)-4,8-二甲基-1,3,7-壬三烯为代表的高沸点物质在杀青、炒青和烘干过程中含量呈现上升趋势。烘干过程中福鼎大白茶和黔茶1号产生大量的二甲基硫醚,其含量分别为14.08%和19.39%,该物质与青叶醇等一起构成炒青绿茶的新茶香。