液相色谱-原子荧光光谱法测定稻谷中无机砷

通过优化液相色谱柱的分离流速和流动相组成等色谱分离条件,对比了微波辅助提取和稀酸热浸提两种提取方式,建立了以稀酸热浸提、液相色谱柱分离和原子荧光检测来测定稻谷中无机砷含量的方法。试验表明,稀酸热浸提是一种简便有效的提取方式;在该实验条件下,9 min内能实现三价砷和五价砷的完全分离,检测限分别为0.0046 mg/kg和0.0060 mg/kg,回收率在90%～112%。     

饲料中总砷快速检测法探讨

饲料样品经过干灰化加入盐酸和硫脲制成待测溶液,在灯电压260 V、电流45 m A的仪器条件下,采用原子荧光光度计快速测定0~100 ng·m L-1标准曲线、样品加标回收和精密度。检测显示,标准曲线相关系数为0.999 3,砷浓度与荧光值呈良好的线性关系;回收率平均值为97.2%,回收较好;重复测定样品的砷含量,其RSD为1.98%,平行性较好。     

原子萤光光谱法在测定钼矿石砷中的应用

原子荧光光谱法(HG-AFS)测定钼矿石中的砷,钨钼铜铅锌铋镉等共存元素在不经分离或不加掩蔽剂的情况下对砷测定产生严重干扰。本文采用盐酸-硝酸(5:1)水浴加热分解样品,加入柠檬酸-碘化钾掩蔽共存元素,促进这些元素还原成低价离子或者直接形成沉淀以消除干扰;再加入硫脲-抗坏血酸还原后直接用HG-AFS测定砷。砷的检出限为0.014μg∕g,测定范围为0.2~2000μg∕g,方法精密度为0.7%~7.5%,加标回收率为92.3%~102.9%。本方法与国家标准方法相比,检出限低,检测范围宽,干扰元素不经分离可直接测定砷的含量。本文对原子荧光光谱法测定测定钼矿石中的砷的应用进行了方法总结和研究,具有较大的实用和借鉴意义。     

原子荧光光谱法测定土壤中汞及污染防控措施

土壤中的汞不能被土壤微生物所分解,但可为生物富集,通过食物链对人畜造成危害。通过用PF6-2非色散原子荧光光度计测定土壤中的总汞来了解农田土壤汞的概况,并简单阐述了土壤污染的控制与消除的方法。     

黄芪不同采收期有效成分含量比较

以黄芪为试材,采用紫外-可见分光光度法,分析了5个不同采收期的3年生蒙古黄芪的多糖、总皂苷、总黄酮含量,探讨蒙古黄芪的适宜采收期。结果表明:10月上旬采收的黄芪多糖含量最高,达7.79%,8月上旬采收的黄芪黄酮含量、皂苷含量最高,分别为3.18%和0.568%。3年生蒙古黄芪的适宜收获期为9月上旬至10月初,此期间采收的黄芪品质较佳。     

不同部位长白楤木皂苷物质含量及其工艺研究

以长白楤木为试材,采用超声提取长白楤木的根、茎、叶、芽中皂苷类物质,利用紫外-可见分光光度计测定皂苷类物质的含量,通过单因素试验和正交实验考察了提取时间、料液比、乙醇浓度对皂苷类物质提取率的影响,确定了最佳提取条件。结果表明:料液比对皂苷类物质的提取有显著性影响;料液比为1∶20g/mL、乙醇浓度65%、提取时间20min,为长白楤木中皂苷类成分超声提取的最佳条件,此条件下测得长白楤木中皂苷类物质含量最高的为根,含量为16 461.3465μg/mL。     

吸光光度法同时测定食品中的苯甲酸和山梨酸

基于吸光度的加和性原理,在选定波长254、224 nm下,通过对苯甲酸/山梨酸的吸光度与浓度间的标准曲线进行线性回归分析所得的斜率,建立了苯甲酸和山梨酸吸光度D与浓度C的关系方程组,最终获得起1种无需分离即可同时测定食品中的苯甲酸和山梨酸含量的方法。结果表明:苯甲酸的回收率为91.83%～102.10%,RSD(相对标准偏差)为0.885%,最小检出限为0.13 mg/L,山梨酸的回收率为91.81%～92.67%,RSD为3.01%,最小检出限为0.096 mg/L,除了具有成本低、操作简单、快速、高效、重现性好等优点外,该方法最大的优点是可不经分离而直接测定混合样品中的苯甲酸与山梨酸的浓度。     

过硫酸钾氧化-间苯二酚光度法测定地表水中总氮的探讨

参考间苯二酚光度法测定水中硝酸根，探讨和试验了过硫酸钾氧化－间苯二酚光度法测定地表水中总氮。该法共存离子干扰少，精密度与准确度较好，最低检出限0．08mg／l。     

双波长光度法测定饲料中的钙

本文提出了饲料钙的测定的新方法,实验表明,在pHl0.5～11.5的氨—氯化铵缓冲介质中,钙与三溴偶氮胂形成稳定的紫色配合物,在波长605nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数ε605=2.3×104L·mol-1·cm-1,检测的线性范围5～65μg/50ml。进一步利用双波长光度法可使方法灵敏度提高到ε490-605=3.5×104L·mol-1·cm-1。本方法用于饲料样品的测定,结果与国家标准相符,并明显优于EDTA配位滴定法。     

分光光度法测定海水样品化学耗氧量的研究

研究了海水中化学耗氧量的分光光度测定方法,并用分光光度法和碘量法分别对3种不同COD浓度水平的葡萄糖标准溶液(COD=0.5、1.5、2.5mg/L)以及两种海水水样进行分析。结果表明,两种方法的测定结果没有显著性差异,分光光度法测定结果的相对标准偏差小于2.7%,回收率在96.3%～103.8%之间,表明该法测定海水中COD可行,且方法操作简便,更适宜于海上自动化分析。