高效液相色谱法检测猪组织中硝基咪唑类药物残留

【目的】 建立猪肌肉、脂肪、肝脏和肾脏中羟基地美硝唑、洛硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑和奥硝唑残留的高效液相色谱（HPLC）测定法。【方法】样品中硝基咪唑类药物用二氯甲烷萃取,盐酸反萃取。盐酸溶液用K2HPO4碱化,再用二氯甲烷反萃取,萃取液于40℃水浴中旋转真空蒸干。残余物用流动相0.5 ml溶解,进样分析。色谱柱为Hypersil ODS2,紫外检测器,检测波长320 nm。以甲醇﹕水（14﹕86,V﹕V）为流动相,进样量20μl。【结果】6种药物标准液浓度在0.005～2.0μg•ml-1时,与响应值呈良好线性关系,相关系数均＞0.999。羟基地美硝唑、洛硝唑和甲硝唑在肌肉和脂肪组织中检测限为0.5μg•kg-1,在肝脏和肾脏中为1.0μg•kg-1; 替硝唑、地美硝唑和奥硝唑在肌肉、脂肪、肝脏和肾脏中均为1.0μg•kg-1。空白样品添加药物浓度为0.5～4.0μg•kg-1时,6种药物的回收率为60％～83％,日间变异系数均＜15％。【结论】该方法能灵敏、准确的检测猪组织中硝基咪唑类药物。     

GC/MS分析方法在食品农残检测中的应用

GC-MS具备灵敏度高、定性准确、多残留可同时检测等优点,在农残检测中得到了广泛的应用。通常GC/MS分析方法包括样本中残留农药的提取、净化以及检测。常用的样品预处理方法有液—液萃取法、固相萃取法(SPE) 、固相微萃取法(SPME)、凝胶渗透法（GPC）、超临界萃取法、磺化法、冷冻法、凝结沉淀法等。美国已开发了一种较为简便易行的QuEch-ERS样品前处理方法,建立了检测水果和蔬菜样品中251种农药及其代谢物的残留GC/MS检测方法。日本也开发了用GC/MS同时检测101种农药残留的快速检测方法。另外GC/MS也应用到了脂肪性食品]以及葡萄酒等食品中多种农药的检测。在中国,GC/MS技术仅用于结果的确认,尚未建立标准的利用GC/MS检测农药多残留的分析方法。     

枸杞中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的测定

建立了用配有氮磷检测器(NPD)的气相色谱仪测定枸杞中敌敌畏、氧化乐果、久效磷、乐果、马拉硫磷、对硫磷、克百威、抗蚜威8种农药残留量的方法。试样用乙腈提取,加氯化钠,使水相与有机相分层,取一定量有机相浓缩、定容。采用外标法定量。该方法的检出限为0.0016mg/kg～0.021mg/kg,8种农药的添加回收率为83.3%～116%,测定的相对标准偏差为1.23%～13.8%。方法简便、准确。     

精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留降解规律研究

[目的]研究精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留状况与残留降解规律,评价精甲霜灵与百菌清在黄瓜上使用的安全性,建立同时测定黄瓜和土壤中精甲霜灵与百菌清残留量的液相色谱分析方法。[方法]黄瓜和土壤中的精甲霜灵与百菌清采用乙腈溶液振荡提取,使用酸性氧化铝固相萃取小柱净化,液相色谱带二极管阵列检测器（DAD）测定,外标法定量;田间试验按照NY/T 788-2004《农药残留试验准则》进行。[结果]在添加量为0.02～2.00 mg/kg时,精甲霜灵在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为84.7%～101.0%,变异系数为2.72%～6.46%;当添加量为0.01～1.00 mg/kg时,百菌清在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为76.9%～95.8%,变异系数为3.36%～4.90%。精甲霜灵的最小检出量为5×10-10 g,百菌清为2×10-10 g;精甲霜灵的最低检出质量分数为0.02 mg/kg,百菌清为0.01 mg/kg。精甲霜灵和百菌清在黄瓜和土壤中的残留消解动态符合方程Ct=Coe-kt;精甲霜灵在黄瓜中的半衰期为2.8～3.2 d,在土壤中的半衰期为7.8～9.8 d;百菌清在黄瓜中的半衰期为1.3～2.1 d,在土壤中的半衰期为3.7～4.0 d。在黄瓜上施用精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂,施药剂量为推荐用量990 g a.i/hm2和推荐用量的1.5倍1 485 g a.i./hm2,施药3～4次,末次施药1 d后黄瓜中的精甲霜灵残留量低于联合国食品法典委员会（CAC）规定的最大残留限量值（MRL）0.5 mg/kg,百菌清残留量低于CAC规定的MRL值5.0mg/kg。[结论]精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂按推荐剂量施用,1 d后收获的黄瓜食用安全。     

蒙脱石纳米复合物吸附猪日粮中黄曲霉毒素B1效果的研究

选用120头体重(29.8±1.3)kg的"杜长大"三元杂交猪,随机分为4个处理组,每组3个重复,每个重复10头猪(公母各半)。试验猪分别饲喂基础日粮、基础日粮添加0.3%蒙脱石纳米复合物(MN)、基础日粮添加0.1 mg/kg黄曲霉毒素B1(AFB1)、基础日粮添加0.1 mg/kg AFB1和0.3%MN,试验期90 d,以研究MN缓解猪黄曲霉毒素中毒症、降低猪体组织中黄曲霉毒素B1残留量的效果,并初步探讨其作用机理。结果表明:(1)在基础日粮中添加0.1 mg/kg的黄曲霉毒素B1,显著降低了试验猪的日增重和饲料转化效率,严重损害了试验猪的肝脏功能,造成了相关指标的异常升高或降低;(2)在黄曲霉毒素B1污染的日粮中添加0.3%的MN,显著降低了黄曲霉毒素B1在猪体组织中的残留量,明显改善了试验猪的生长性能,减轻甚至消除了黄曲霉毒素B1对动物生长性能和肝脏功能等的不良影响。     

牛奶中克林霉素残留量的反相高效液相色谱测定方法

目的:研究建立牛奶中克林霉素残留量的反相高效液相色谱测定方法。方法:样品用水相提取,离心分离,经C18固相萃取柱净化,在205nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为Agilent ZORBOX SBC18柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.025mol/L磷酸二氢铵溶液∶甲醇(55∶45,V/V)为流动相,流速1.0mL/m in。结果:克林霉素浓度在1.0~10.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为80.3%~93.9%,变异系数为1.23%~3.47%,最低检测限为0.5μg/mL。结论:本方法简便、快速、准确。     

应用TTC法检测牛奶中磺胺类残留的试验

利用嗜热链球菌为菌种检验牛奶中抗菌素残留的氯化三苯基四氮唑法（TTC法），是我国的国家标准方法。本研究尝试利用TTC法检验鲜乳中磺胺类药物残留，结果发现检验的灵敏度很低，检出限高于国外对其残留控制标准。说明TTC法不能用于精确检验鲜乳中磺胺类药物残留是否超过最高限量（0．1mg／kg）。     

小麦、燕麦残茬对连作黄瓜生长及土壤酶活性的影响

通过盆栽试验,研究在瓜类连作土壤中掺入小麦、燕麦及其混合残茬（1∶1）对土壤酶活性
和黄瓜生长的影响。结果表明：3 种残茬处理均能显著提高瓜类连作土壤转化酶和中性磷酸酶活性,混合
残茬处理显著提高了瓜类连作土壤脱氢酶活性,燕麦残茬处理 显著提高了瓜类连作土壤脲酶活性。燕麦和
小麦残茬处理均显著提高了黄瓜的株高、茎粗及单株鲜质量,混合残茬处理对黄瓜生长影响不大。在连作
土壤中掺入小麦和燕麦残茬后能够起到改善连作土壤生态环境,缓解设施土壤连作障碍的作用。     

我国主产烟区烟田土壤有机农药残留状况研究

为摸清我国主产烟区烟田土壤农药残留状况,从全国13个主要植烟省的代表性植烟县市采集了431个土壤样品,采用气相色谱法测定分析了土壤中有机氯和有机磷农药残留。结果表明:六六六及滴滴涕含量均未超标,有机磷类农药含量均较低。六六六检出率为100%,含量范围为1.01~10.74μg/kg,平均为2.80μg/kg;滴滴涕检出率为100%,含量范围为0.18~410.88μ.g/kg,平均为15.44μg/kg;敌敌畏检出率为97.1%,含量范围为ND~2.01μg/kg,平均为0.27μg/kg;乐果检出率为63.6%,含量范围为ND~1.77μg/kg,平均为0.18μg/kg;甲基对硫磷检出率为88.8%,含量范围为ND~1.20μg/kg,平均为0.14μg/kg;马拉硫磷检出率为100%,含量范围为0.09~7.95μg/kg,平均为1.29μg/kg;对硫磷检出率为99.5%,含量范围为ND~3.46μg/kg,平均为0.5μg/kg。     

超高效液相色谱质谱联用仪测定大米中啶虫脒的残留量

[目的]建立啶虫脒在大米中残留量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.[方法]用乙腈提取样品中的啶虫脒,提取液经弗罗里硅土柱净化,经超高效液相色谱分离,用串联质谱测定,正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.[结果]试验得出,在0.04 ～4.00 ng范围内,啶虫脒标准工作溶液的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 5.大米中啶虫脒的添加回收率在86.3％ ～ 92.5％,相对标准偏差为1.6％ ～4.5％,检出限为0.8μg/kg,保留时间为1.7 min.[结论]试验建立的方法分析步骤简单、灵敏度高、快速、准确,均能满足残留分析的要求;同时此方法的建立也可为啶虫脒在其他复杂基质中的残留分析提供参考.