农药喷施浓度对厚皮甜瓜套袋果实中残留量的影响

为明确不同施药浓度对不同厚皮甜瓜品种套袋果实中的农药残留量的影响及药残富集部位,以厚皮甜瓜金玉和M135为试材,对不套袋、套白纸袋的果实喷施不同稀释倍数的多菌灵和敌敌畏药剂,分别采用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)测定农药的残留量。结果表明,果实样品中的多菌灵和敌敌畏残留量分别在施药后第5天和第1天达到最高,最高值分别为0.599mg·kg-1和0.786mg·kg-1,农药残留量随施药浓度的变化而呈现不同的变化趋势。残留的农药主要集中在果实外果皮,其中外果皮中多菌灵残留量占全部的70.4%,敌敌畏占38.8%。由此说明,套袋对不同浓度的农药作用效果不一致,对高浓度药剂能够起到良好的阻隔效果,而对低浓度的药剂作用不显著,且不同类型农药在果实中的分布与药剂性质存在相关性。     

高效液相色谱法检测猪组织中硝基咪唑类药物残留

【目的】 建立猪肌肉、脂肪、肝脏和肾脏中羟基地美硝唑、洛硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑和奥硝唑残留的高效液相色谱（HPLC）测定法。【方法】样品中硝基咪唑类药物用二氯甲烷萃取,盐酸反萃取。盐酸溶液用K2HPO4碱化,再用二氯甲烷反萃取,萃取液于40℃水浴中旋转真空蒸干。残余物用流动相0.5 ml溶解,进样分析。色谱柱为Hypersil ODS2,紫外检测器,检测波长320 nm。以甲醇﹕水（14﹕86,V﹕V）为流动相,进样量20μl。【结果】6种药物标准液浓度在0.005～2.0μg•ml-1时,与响应值呈良好线性关系,相关系数均＞0.999。羟基地美硝唑、洛硝唑和甲硝唑在肌肉和脂肪组织中检测限为0.5μg•kg-1,在肝脏和肾脏中为1.0μg•kg-1; 替硝唑、地美硝唑和奥硝唑在肌肉、脂肪、肝脏和肾脏中均为1.0μg•kg-1。空白样品添加药物浓度为0.5～4.0μg•kg-1时,6种药物的回收率为60％～83％,日间变异系数均＜15％。【结论】该方法能灵敏、准确的检测猪组织中硝基咪唑类药物。     

我国松花菜出口应对日本“肯定列表制度”研究

选取十字花科甘蓝属的松花菜作为研究对象,对比了我国松花菜的农药最大残留限量标准与日本的异同,并从涉及的农药的种类、残留限量值及农药超标原因综合分析方面提出了对策。     

百菌清在番茄上的自然消解动态及健康风险研究

试验设喷施百菌清推荐剂量(2 400g/hm2,T1)、加倍剂量(4 800g/hm2,T2)、喷清水(对照)3个处理。探讨蔬菜上百菌清残留量的安全性,开展番茄中百菌清残留的消解规律试验。结果表明,百菌清在番茄上的自然消解速度随施药剂量的增大而减慢。喷药后24h内消解最快,T1处理和T2处理施药后1d的消解率分别为60.22%和27.58%,7d的消解率达91.72%和46.67%,其半衰期分别为4.3d和18.0d。按推荐剂量施药1d后采摘,番茄中百菌清残留量为0.370mg/kg,符合国家相关标准的规定;从人体健康风险角度分析,如果按规范施药,百菌清在番茄上施用安全,产品食用无健康风险。     

哒螨灵在苹果和土壤中的残留动态研究

通过田间试验和室内测定研究了哒螨灵在苹果和土壤中的残留动态,应用气相色谱法测定了哒螨灵在苹果和土壤中的残留量.结果表明,哒螨灵在苹果和土壤中的半衰期分别为7.34d和8.62d.按推荐浓度50mg/L使用2次,距最后一次施药7d,哒螨灵在苹果中的残留量低于0.10mg/kg.     

葡萄酒中农药残留的色谱分析法研究进展

概述了目前应用于研究检测葡萄酒中农药残留的色谱分析方法的研究进展,主要分析方法包括:气相色谱(GC)分析法、液相色谱(HPLC)分析法、气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析法、液相色谱-质谱联用(HPLC/MS)分析法。并对目前葡萄酒农药残留的现状进行了分析。     

HPLC-MS法测定猪肉中地西泮等5种禁用药物的残留量

[目的]建立快速、准确、高灵敏度的测定猪肉中地西泮等5种禁用药物残留量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS),通过不同的离子模式进行猪肉中5种禁用药物残留量的测定,其中地西泮、丙酸睾酮、氯丙嗪采用正离子模式,玉米赤霉醇以及己烯雌酚采用负离子模式,并进行多反应检测(MRM)。[结果]试验显示,该方法的线性范围为:3~100 ng/m L,标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数分别为地西泮:Y=27 200X-0.009 31,R=1.000 0;丙酸睾酮:Y=13 800X-0.000 147,R=1.000 0;氯丙嗪:Y=0.095 1X+0.025 7,R=0.999 9;玉米赤霉醇:Y=44 100X-0.006 58,R=1.000 0;己烯雌酚:Y=0.093 4X+0.018 8,R=0.998 9。回收率分别为:地西泮100.50%~111.30%;丙酸睾酮73.30%~84.20%;氯丙嗪70.30%~99.10%;玉米赤霉醇69.90%~75.30%;己烯雌酚84.70%~117.70%。最低检出限分别为:地西泮0.4μg/kg,丙酸睾酮0.6μg/kg,氯丙嗪0.3μg/kg,玉米赤霉醇0.5μg/kg,己烯雌酚0.8μg/kg。[结论]该方法操作简便、快速,是动物源性食品中地西泮等5种禁用药物残留的快速而准确的检测方法。     

环丙沙星在肉仔鸡组织中残留的研究

用高效液相色谱法(HPLC)检测肉仔鸡肌肉、脂肪、皮肤、肾脏和肝脏组织中环丙沙星的残留。肉仔鸡肌肉、脂肪、皮肤、肾脏和肝脏组织经二氯甲烷溶液提取,提取液浓缩后用含内标物的水溶液溶解。以0 015mol/L四丁基溴化铵/乙腈(92/8,v/v)作流动相,用SymmetryC18柱(5μm,3 9mm×150mm),在激发波长280nm、发射波长455nm处,用荧光检测器检测。将环丙沙星以0 01、0 05和0 50mg/kg分别添加到空白组织中,测得肌肉、脂肪、皮肤、肾脏和肝脏组织的回收率分别为72 2%～77 9%、73 2%～79 6%、72 4%～77 1%、69 6%～76 5%和70 0%～77 8%,变异系数均低于11 1%。用该方法测定肌肉、脂肪、皮肤、肝脏和肾脏组织中环丙沙星的最低检测限均为0 003mg/kg。肉仔鸡分别用50mg/L和100mg/L盐酸环丙沙星水溶液连续混饮各7d(35～41日龄)后,各组织中环丙沙星残留消除缓慢。休药7d时,肌肉、脂肪组织中环丙沙星残留量均低于0 03mg/kg;休药9d时,皮肤组织中环丙沙星残留量均低于0 03mg/kg;休药12d时,肾脏、肝脏组织中环丙沙星残留量均低于0 03mg/kg,而肌肉、脂肪和皮肤组织中环丙沙星残留量均低于最低检测限(0 003mg/kg);且随着环丙沙星混饮浓度的增大,环丙沙星在各组织中的残留量也相应增大。     

高效液相色谱-串联质谱法对动物源食品中阿莫西林药物残留的检测

[目的]建立一种动物源食品中阿莫西林残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.[方法]首先,用磷酸盐缓冲溶液提取样品,并用乙酸锌去除其中的蛋白质;然后,用HLB固相萃取柱进行净化;最后,用乙腈-0.005％甲酸洗脱后,采用高效液相色谱-串联质谱仪测定含量.[结果]在加标水平100～ 300 ng/g范围内,加标回收率为75.42％ ～ 90.22％,相对标准偏差小于10％,方法定量限为0.10 μg,/kg.[结论]该方法灵敏度高,重现性好,适于猪肉、猪肉成品、鸡肉和鸡肉成品中阿莫西林残留的测定.     

石油污染物在羊草中的残留

以油田外围未受污染的羊草作对照,分析了大庆油田开采区受落地原油污染的草原土壤及其上生长的羊草中的挥发酚、石油烃、芳烃和苯并[a]芘4种污染物的质量分数。结果表明,受到石油污染后,土壤中石油污染物质量分数可以达到土壤背景值的几十倍,污染的和清洁对照的羊草中4种污染物质量分数的差异极显著。在低背景值情况下,挥发酚和苯并[a]芘在羊草中的残留率分别达到13.54%和6.87%。污染羊草中的挥发酚、石油烃和苯并[a]芘3种污染物的残留量与土壤中的质量分数之间有着显著的线性关系。