厄贝沙坦及其复方制剂中痕量杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸残留方法学研究

采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)建立厄贝沙坦及其复方制剂中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的测定方法。采用Waters ACQUITY UPLC○RHSS T3色谱柱进行分离,以0.005 mol/L甲酸铵(用甲酸调pH值至3.0)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,质谱检测器,流速为0.3 mL/min。结果显示NMBA的线性范围为0.156 6~3.132 6 ng/mL,相关系数r>0.99,方法检出限浓度为0.047 0 ng/mL(相当于样品浓度0.01μg/g),定量限浓度为0.156 6 ng/mL(相当于样品浓度0.03μg/g),样品加标回收率在80%~130%。说明该方法可以快速、简便、灵敏、准确地测定厄贝沙坦及其复方制剂中NMBA含量。     

分散固相萃取结合UPLC-Orbitrap MS联用测定鸡蛋中五氯苯酚残留量

建立了超高效液相色谱-静电轨道阱质谱联用测定禽蛋中五氯苯酚残留量的分析方法。取均质后的禽蛋样品经乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1%(V∶V)甲酸稀释后,用酸性氧化铝粉末进行样品净化并以10000 r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈:0.1%甲酸=75∶25,采用等度程序进行洗脱,静电轨道阱质谱进行定性定量分析。结果表明,五氯苯酚在0.5~100μg/kg范围内线性关系良好(r>0.995),方法的最低检出限为0.2μg/kg,最低定量限为0.5μg/kg,添加回收率在74.43%~96.85%之间,批内批间变异系数CV%<10%。该方法具有较好的准确度与精密度,适用于禽蛋中五氯苯酚残留量的测定。     

低血糖生成指数液态奶的开发及测试

为获得营养均衡的调制牛奶,满足人体的多种营养需求,添加多种维生素和矿物质,设计出一款适用于糖尿病人、亚健康人群、体重管理、皮肤管理等人群饮用的低血糖生成指数（Glycemic Index,GI）的牛奶。稳定性试验结果表明,静置12 天后,牛奶无显著脂肪上浮,体系稳定性良好;人体GI值试验结果表明,调制牛奶的餐后血糖值上升和下降均较葡萄糖餐后血糖值平稳,有较好稳定餐后血糖的效果,表明开发的调制牛奶为低GI食品（GI值=22.86）。人体饱腹感试验结果显示,和普通纯牛奶对比,调制牛奶具有显著提高饱腹感的效果。     

宁夏回族自治区养殖粪污资源化利用现状调查与分析

畜禽粪污资源化利用,是农村生态环境保护工作的重点和难点,对于改善农村生态环境质量、提高农业绿色发展水平、促进农产品增产提质具有重要意义。本文为进一步了解宁夏回族自治区（简称“宁夏”）畜禽粪污资源化利用现状,在宁夏银川市、石嘴山市、吴忠市、中卫市、固原市5 市,对四大产业主导区畜禽养殖产业基本情况、全区及各市不同类型和规模的畜禽养殖粪污资源化利用现状及问题、不同养殖类型和规模的资源化主推技术及典型案例等情况进行了实地调研。结果表明：2020年,宁夏畜禽存栏总量2 046.0 万头（只）,其中,奶牛57.4 万头、肉牛120.7 万头、羊596.1 万只、生猪90.0 万头、家禽1 181.8 万只。畜禽粪污产生量3 025.3 万吨,全区粪污资源化利用总量为2 961.6 万吨,综合利用率达到97.9%,规模养殖场设施配套率达99.0%,该地区畜禽粪污综合利用主要途径有肥料化利用、能源化利用、清洁再生回用等。     

牧草柳枝稷种子破休眠技术的研究

柳枝稷switchgrass (panicum virgatum)的种子属深度休眠。本文探索了后熟化(干藏),冷冻层化(湿润冷藏),磨擦,浸泡,以及植物生长调节剂GA和ABA对破除种子休眠的影响。     

基于ADAMS与iSIGHT的刚柔耦合系统优化方法研究

基于刚柔耦合模型优化分析计算量大与计算周期长这一现状,提出了一种可提高优化效率的方法;在详细阐述此方法流程的基础上,以某型车前麦弗逊独立悬架系统作为研究对象,基于柔化处理流程的详细说明,对相关弹性部件进行柔化处理,建立研究对象的刚柔耦合模型,拟合系统的响应面近似模型,进而完成系统的多目标优化设计分析,最后将优化结果代入原模型中进行仿真对比,证明了此方法的可行性。     

德钦中蜂百花蜜的理化指标及挥发性成分分析

国内外关于单花蜜的研究报道很多,然而对于百花蜜的研究报道并不多见。本研究以德钦中蜂百花蜜为主要研究对象,参照国家相关标准的方法测定理化指标,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法对其挥发性成分的种类和含量进行分析。结果表明:5个中蜂百花蜜样的10个理化指标检测值均符合我国蜂蜜标准GB18796-2005的要求;通过对5个蜜样的离子图谱进行检索分析,共确定130种化合物,5个蜜样虽为同一时段同一地区采集,但其挥发性成分存在较大差异;并发现异辛酸在德钦百花蜜中为主要挥发性成分,间乙酰氨基苯酚可能为德钦百花蜜的特有挥发成分。本研究旨在评价德钦中蜂百花蜂蜜的质量和营养价值以及为百花蜂蜜的研究提供真实的科学依据,为当地蜂产品的开发提供一定的帮助。     

UPLC-Q-TOF-MS测定酒石酸泰万菌素可溶性粉中的泰万菌素

本试验建立了酒石酸泰万菌素可溶性粉中泰万菌素含量的超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱检测方法(UPLC-Q-TOF-MS),并对二级质谱中的离子碎片进行了比对分析。采用C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液(含2 mmol/L乙酸铵)为流动相梯度洗脱,流速0.4 m L/min,柱温40℃。质谱条件为电喷雾离子源,检测方式为正离子全扫描模式,外标法定量。结果表明,药物浓度与峰面积在100~2 000μg/L范围内相关系数R2=0.9992;泰万菌素的检出限为3μg/L,定量限为10μg/L;添加回收率在98.9%~104.7%之间,批内变异系数为1.27%~1.81%,批间变异系数为1.04%~1.59%。利用Molecular Structure correlator对碎片进行了分析比对,为泰万菌素的结构验证提供了依据。     

不同处理方法对小松菜冻藏期保鲜品质的影响

以新鲜小松菜为试材,采用小苏打复合液、乙酸锌复合液2种不同保绿途径对其冻藏前进行烫漂处理,并对小松菜钙、钠、锌元素含量进行测定,比较了2种不同前处理消解方法精确性,研究了不同处理方法对冻藏期小松菜相关品质指标的影响。结果表明:2种保绿途径均显著延缓了小松菜总叶绿素含量的损失(P0.05),不同程度增加了样品中钙、钠、锌离子含量,其中金属离子保绿途径的乙酸锌复合液处理样品的锌离子残留量超标,相比而言,碱保绿途径的小苏打复合液处理对冻藏期小松菜相关元素残留安全性及护绿效果较好,处理时应避免长时间、高温烫漂对产品硬脆度的破坏而抵消复合液中钙离子的保脆效应。     

黑河中游正义峡径流变化趋势及归因分析

以黑河中游正义峡水文站的实测径流量数据为基础,采用线性回归法、Mann-Kendall突变检验法、滑动t检验法、Pettitt检验法和累积距平法分析了正义峡水文站1970―2020年径流序列的变化趋势和突变年份,并利用基于Budyko假设的水热耦合平衡方程,对正义峡径流量变化趋势进行了归因分析。结果表明：（1）研究期内正义峡径流量波动变化,丰枯交替,但整体呈现增加趋势,2004年径流发生突变,突变后的年平均径流量增加了3.08×108m3,增加率为32.7%。（2）突变后的2005―2020年,正义峡径流量对降水、潜在蒸发和下垫面参数的弹性系数分别为1.40、-0.40、-1.57,且各因子对径流的贡献率分别为42.73%、-12.52%、69.79%,表明径流量对下垫面变化最为敏感,气候因子中降水对径流的影响大于潜在蒸发。（3）在一定的区域气候条件下,植被覆盖、土地利用、流域调水等人类活动引起的中游下垫面变化是正义峡径流量变化的主要原因。研究结果可为流域管理部门制定水资源合理分配及调用方案提供科学依据。