基于 GC-MS 技术分析不同贮藏年份陈皮挥发性成分差异

【目的】了解不同年份陈皮挥发性成分差异。【方法】以贮藏时间分别为 1 年（2017 年）、5 年（2013 年）和 15 年（2003 年）的新会陈皮为研究对象,采用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱—质谱联用（GC-MS）技术分析陈皮挥发性成分。【结果】3 个不同贮藏年份的陈皮中共检测到 61 种化合物,且在一定贮藏年限内,随着贮藏时间延长,陈皮挥发性成分的种类及其含量发生显著改变,其中贮藏 1 年陈皮中有 34 种挥发性成分,贮藏 5 年和贮藏 15 年陈皮中分别有 38、39 种。在陈皮贮藏过程中,烯烃类和萘类化合物相对含量先增加后减少,酯类、酚类和醇类物质含量先减少后增加,醛类化合物含量逐年递减,而烷烃类物质只在贮藏 5 年的陈皮中检测到。【结论】在陈皮贮藏 1~15 年间,随着陈皮贮藏时间延长,陈皮挥发性成分的种类越来越丰富,为陈皮“陈久者良”的说法提供更加全面的理论依据。     

反相高效液相色谱法测定黄瓜和梨中阿维菌素B1a残留

利用反相高效液相色谱法研究建立了蔬菜（黄瓜）与水果（梨）中阿维菌素残留量的测定方法。样品采用甲醇提取,二氯甲烷萃取,经弗罗里硅土柱净化,最后用甲醇定容。色谱柱为C18不锈钢柱（25cm×4.6mm,10μm）,流动相甲醇＋水=90＋10（V＋V）,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为245nm,采用外标峰面积进行定量。结果表明,阿维菌素在0.05～5.00mg·L^-1范围内呈良好的线性关系（r=1.0000）,方法的添加回收率范围为82.99%～92.23%,变异系数为2.31%～4.15%,最小检出浓度为0.001mg·kg^-1,能够满足对该农药在黄瓜和梨中残留分析的要求。     

磺胺甲恶唑单克隆抗体的研制

常用的磺胺类药物有十几种，磺胺甲恶唑（Sulfamethoxazole，SMX）是其中一种。近年来磺胺类药物不合理应用带来其不良后果，造成耐药菌株增加，动物性食品中磺胺类药物的残留，以及可能对人们的健康造成潜在的危害等，由此已引起了国内外的高度重视。因此对磺胺类药物残留的检测日显其重要。目前检测磺胺类药物残留的化学方法有高效液相色谱法、薄层色谱法和气相色谱法等，这些方法虽然灵敏、准确，但检测时间长、耗资大、对人员要求高，不适合大量样品的筛选测定。     

HPLC法测定盐酸氯苯胍原粉含量

目的：采用高效液相色谱法测定盐酸氯苯胍的含量。方法：样品经1％盐酸甲醇萃取．以SHIMADZUC8色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）分离,甲醇和2．5％的磷酸溶液以体积比75比25的混合液为流动相,在检测波长为317nm处测定。结果：峰面积与盐酸氯苯胍的质量浓度在1—100．0mg·L^-1范围内呈线性关系。标准加入回收率为（n=6）95．2％,相对标准偏差（n=5）小于0．5％。     

盐酸克伦特罗残留检测方法简介

盐酸克伦特罗,俗称瘦肉精,目前,国内外检测其残留的方法主要有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、毛细管区带电泳法(CE)、免疫分析技术(IA)和生物传感技术等方法。盐酸克伦特罗(Clenbuterol,CLB)简称克伦特罗,俗称瘦肉精,别名克喘素、氨     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱分离同时测定饲料中30种有机磷农药残留

文中建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱法同时测定饲料中敌敌畏、乐果等30种有机磷农药残留的方法。饲料样品用乙腈体系提取,采用凝胶色谱柱净化,毛细管色谱柱分离(DB-50+,30 m×0.25 mm×0.25μm),火焰光度检测器(FPD)检测,外标法定量。其方法检测限为5.6~54μg/kg,三水平添加回收率为71.3%~114.1%,RSD为0.3%~14.8%。方法简便、准确,并能满足饲料中多种有机磷农残测定的需要。     

茶树精油兽用消毒剂中1,8-桉叶素和松油烯-4-醇检测方法的建立

通过检测茶树精油兽用消毒剂中1,8-桉叶素和松油烯-4-醇的含量,并建立茶树精油中1,8-桉叶素和松油烯-4-醇的气相色谱检测方法,为茶树精油新制剂的质量标准研究提供理论依据。采用水蒸气蒸馏法先将茶树精油兽用消毒剂中的茶树精油提取出来,再用GC法测定提取的挥发油中1,8-桉叶素和松油烯-4-醇的含量。茶树精油兽用消毒剂不同批次中1,8-桉叶素和松油烯-4-醇含量保持稳定;1,8-桉叶素在0.013mg/mL～0.41 mg/mL之间具有良好的线性关系(r=0.999 98),松油烯-4-醇在0.175 mg/mL～5.575mg/mL之间具有良好的线性关系(r=0.999 93),1,8-桉叶素的平均加样回收率为99.19%,RSD为1.89%(n=6),松油烯-4-醇的平均加样回收率为102.58%,RSD为1.45%(n=6)。该方法能够简便、准确、快速的测定茶树精油兽用消毒剂中1,8-桉叶素和松油烯-4-醇的含量,可为茶树精油兽用消毒剂的质量评价提供依据。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法同时测定饲料中4种抗氧化剂

本文建立了凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱法(GC)同时测定饲料中2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、叔丁基羟基茴香醚(BHA)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)和乙氧喹(EQ)4种抗氧化剂方法。4种抗氧化剂在10～400mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r2>0.9999),检出限(3S/N)为0.37～0.46 mg/kg,添加回收率为82.7%～98.8%,相对标准偏差(n=5)为1.7%～4.3%。     

气相色谱法测定蝇毒磷溶液（蚕用）中蝇毒磷的含量

为了使蝇毒磷溶液（蚕用）检测方法更为准确简便,本实验对蝇毒磷溶液（蚕用）的含量测定行了方法学考察。采用气相色谱法,氢火焰检测器。线性范围在0.2525～8.0801 mg/mL,蝇毒磷和内标物的峰面积与浓度均呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9998和0.9999,总回收率为99.8%, RSD为0.34%。本试验各项目设计科学合理,检测快速准确。     

气相色谱-质谱法同时测定中药中24种农药残留

我国约有80％的中药材来自人工栽培,中药材受到农药污染的可能性较大。所以,加强中药中多农药残留量同时检测方法的研究很有必要。目前,2005年版《中国兽药典》（二部）中规定了有机氯类农药、有机磷类农药及拟除虫酯类农药残留量的测定方法为气相色谱法,