气相色谱法测定丁草胺敌草胺除草醚

采用1.5％OV-17+2％QF-1固定液、Chromosorb-W酸洗硅烷化白色担体填充柱、电子抽获检测器测定时,丁草胺、敌草胺、除草醚三者的相对保留值为1,1.42,1。80,可在同一柱子上进行测定。其中PP′-DDE峰与丁草胺重叠,OP′-DDT对敌草胺峰干扰,方法检出限丁草胺为0.005ng,除草醚0.001ng,敌草胺为0.25ng,变异系数皆小于10％。可应用于土壤、大米、蔬菜中的残留分析。     

土壤中精喹禾灵残留测定及微生物降解研究

建立了高效液相色谱法对土壤中除草剂精喹禾灵残留的测定方法,并研究了其微生物降解特性。结果表明,采用C18柱和DAD检测器,以甲醇和0.2%磷酸水溶液(274∶,V/V)为流动相,在波长234 nm进行检测,土壤中精喹禾灵的回收率为88.4%～90.4%,相对标准偏差低于6.75%。未灭菌土壤中精喹禾灵的降解速率比灭菌土壤中快,接种优势微生物后精喹禾灵的降解速率明显加快,表明微生物是土壤中精喹禾灵降解的主要因素。     

莠灭净80%可湿性粉剂在玉米和土壤中残留行为研究

通过田间试验方法和气相色谱分析技术,研究了莠灭净在玉米植株和土壤中的残留行为。结果表明,莠灭净在玉米植株和土壤中的降解符合动力学一级反应方程C=C0e-KT,其半衰期在玉米植株为11.1～12.7d,在土壤中为35.1～45.8d。莠灭净80%可湿性粉剂,用药量2 100g.hm-2(1 680 g.hm-2有效成分),于玉米苗后3.5叶期施药,茎叶喷雾1次,85 d后收获玉米植株和玉米粒中莠灭净最终残留量均小于0.01 mg.kg-1,参考美国规定莠灭净在玉米上最大残留限量标准0.25 mg.kg-1,按此推荐使用剂量是安全的。     

龙眼干果与鲜果的糖组分分析

利用高效液相色谱法 (HPLC) 分析了石硖、储良、东壁、青壳宝圆、冬宝9号、公妈本、九月乌、施冲浦、晚香等9个龙眼品种干果和鲜果的糖组分含量。结果表明,9个龙眼品种干果和鲜果中的可溶性糖主要有果糖、葡萄糖和蔗糖;鲜果中的果糖含量16.4 ~ 36.0 mg/g,葡萄糖含量14.9 ~ 33.7 mg/g,蔗糖含量87.5 ~ 161.7 mg/g,总糖含量135.7 ~ 193.0 mg/g,甜度值144.5 ~ 200.8;干果中的果糖含量84.5 ~ 160.7 mg/g、葡萄糖含量67.5 ~ 125.8 mg/g、蔗糖含量169.0 ~ 356.8 mg/g、总糖含量444.6 ~ 538.2 mg/g、甜度值497.2 ~ 590.7;龙眼干果和鲜果中均以蔗糖含量最高;与鲜果相比,干果中的果糖、葡萄糖占比提高,蔗糖占比降低。     

油梨不同组织挥发物成分差异比较

为了探明油梨不同组织挥发物成分及其含量的差异,本实验采用顶空-固相微萃取法(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对萃取最优条件进行分析,并测定油梨顶芽、果皮、果肉、种子、枝条和叶片的挥发物成分和含量。顶空固相微萃取最优参数为：50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头、萃取温度60℃、萃取时间40 min。各组织中包括19种萜烯类、5种醇类、14种醛类、4种酯类、4种酸类、10种芳香烃类和1种其它化合物,共有57种挥发物成分被检测出。在顶芽、果皮、果肉、种子、枝条和叶片中分别检测到22、15、21、18、18和19种挥发物成分。顶芽挥发物成分主要以萜烯和芳香烃类为主,占总含量的72.23%和12.07%;果皮挥发物成分主要以萜烯和醇类为主,分别占总含量的59.38%和30.23%;果肉挥发物成分主要以萜烯、醇类和醛类,分别占总含量的63.45%、18.55%和14.12%;种子挥发物成分主要以萜烯和醛类为主,分别占总含量的60.57%和27.55%;枝条挥发物成分主要以萜烯和芳香烃类为主,分别占总含量的58.06%和20.84%;叶片挥发物成分主要以萜烯和芳香烃类为主,分别占总含量的64.30%和15.87%。α-荜澄茄油烯、1-石竹烯、Z,Z,Z-1,5,9,9-四甲基-1,4,7-环十三碳三烯和橙花叔醇是油梨不同组织中主要的挥发物成分,但其对不同组织挥发性成分的贡献率亦不同。油梨不同组织挥发物成分及其含量存在较大差异。     

基于多成分含量测定及主成分分析的茯苓质量控制

为建立一种同时测定茯苓中去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸、茯苓酸共4种成分的高相液相色谱(HPLC)方法,本文采用安捷伦ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-磷酸水(0.05％)作为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;流速1.0 mL·min-1;茯苓酸检测波长为201 nm,去氢土...     

手性流动相添加剂在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)柱上的应用

以微晶纤维素和3,5-二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),涂敷于氨丙基硅烷化硅胶上制成手性固定相.并以β-环糊精衍生物为手性流动相添加剂在手性柱上进行对映体的拆分.结果表明:当使用手性固定相和含有手性添加剂的流动相分离手性化合物时存在手性两相协同作用,其中以2,3,6-三甲基-β-环糊精(TM--βCD)为流动相添加剂时的效果最好.     

番茄中乙烯利残留量测定的新方法

番茄自身也可以产生乙烯利,以常规顶空色谱法测定的乙烯含量值较高.采用重氮甲烷衍生法气相色谱仪可以准确测定番茄中乙烯残留量.结果表明,该方法平均回收率为77.6%~89.8%,变异系数为2.8%~7.5%,乙烯利的最小检出浓度为0.01 mg.kg-1.该方法较常规测定方法精确度明显提高,且灵敏度提高10倍.     

响应曲面法优化桂枝中桂皮醛的超声提取工艺

采用响应曲面法建立Box-Behnken模型,优化桂枝中桂皮醛的超声提取工艺。以桂皮醛的得率为指标,通过单因素法考察料液比、提取温度、提取时间和超声功率对桂皮醛提取效果的影响。在此基础上,采用4因素3水平响应曲面法分析,确定桂枝中桂皮醛的最优提取工艺。结果表明:响应面法优化桂皮醛超声提取工艺的最适条件为提取温度58.69 °C、料液比1∶11.6、提取时间52.35 min、超声功率98.49 W、得出的模型预测值为 20.27 mg·g?1。在最佳提取条件下,桂皮醛的得率为20.04 mg·g?1,与预测值相近,二者相对偏差为0.09%。运用响应面法得到了提取桂皮醛的最优条件,表明此方法具有可行性和实用性。     

大羽藓形态学性状及挥发性成分的GC-MS分析

为探究传统中药大羽藓的形态学特征及挥发性化学成分,以海南黎母山的大羽藓(Thuidium cymbifolium (Dozy et Molk.) Dozy et Molk.)为研究材料,对其形态性状进行了描述,比较了该种与4个近缘种或变种的形态差异,并采用石油醚快速溶剂萃取技术结合GC-MS法对其挥发性物质进行萃取和化学成分分析。共鉴定出31种挥发性成分,占总组分的91.1%,主要成分类型包括酯类(25.48%),萜类(22.64%),酮类(20.64%)及甾醇类(10.61%);主要成分为丁酸丁酯(18.96%)、4?庚酮(10.90%)、角鲨烯(10.75%)和3?甲基?4?庚酮(9.74%)。