Residue Detection of Tetracyclines in Eggs by High Performance Liquid Chromatography

The study was aimed to establish the method of simultaneous detection of four kinds of tetracyclines,including oxytraoycline,tetracycline,chlortetracycline and doxyeycline in eggs by high performance liquid chromatography (HPLC).The eggs samples were detected with HPLC after through the procedure of extraction of 0.1 mol/L Na₂EDTA-Mcllvaine buffered solution,purification of Oasis MAX solid-phase extraction column,gradient elution of taking acetonitrile-0.01 mol/mL trifluoroacetic acid as mobile phase,separation with reverse liquid chromatography.The results showed that the calibration curves of four kinds of tetracyclines were linear correlated in the concentration range of 30 to 1 000 ng/g which the limits of detection was 10 ng/g and the limit of quantification was 50 ng/g.The average recoveries were 67.3% to 81.4%,relative standard deviations of intraday was 2.7% to 14.3%,relative standard deviations of inter-day was 0.9% to 5.0%.This mothod established in this study could simultaneously detect oxytetracycline,tetracycline,chlortetracycline and doxycycline drug residues in egg and it had high sensitivity,accuracy and precision.The method was rapid and simple to operate.     

2个果桑品种桑椹成熟期间的生物碱和花青素含量变化规律

为保证桑椹的食用营养保健品质,采用高效液相色谱法检测分析桑椹成熟过程中生物碱和花青素2类活性物质的含量变化规律,以供确定桑椹的采收适期参考。结果表明:2个供试果桑品种的桑椹在成熟期间,1-脱氧野尻霉素(DNJ)和荞麦碱(fagomine)2种生物碱的含量都呈现逐渐降低的趋势,而矢车菊素-3-O-葡萄糖苷(C3G)和矢车菊素-3-O-芸香糖苷(C3R)2种花青素的含量却呈现增加的趋势,其中在桑椹成熟前增加缓慢,至成熟后急剧上升;在不同品种同一成熟度的桑椹中,荞麦碱含量和C3R含量均是果桑品种"大10"高于"69",而DNJ含量和C3G含量均是"大10"低于"69","大10"桑椹中的荞麦碱含量和C3R含量均分别高于DNJ含量和C3G含量,而"69"桑椹中的荞麦碱含量和C3R含量均分别低于DNJ含量和C3G含量。上述结果提示:桑椹成熟过程中生物碱的含量逐渐减少,花青素的含量逐渐增多,且2类活性成分含量在品种间存在差异,生产上需根据加工桑椹食品的保健功效采收不同品种及不同成熟期的桑椹作原料。     

德钦中蜂百花蜜的理化指标及挥发性成分分析

国内外关于单花蜜的研究报道很多,然而对于百花蜜的研究报道并不多见。本研究以德钦中蜂百花蜜为主要研究对象,参照国家相关标准的方法测定理化指标,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法对其挥发性成分的种类和含量进行分析。结果表明:5个中蜂百花蜜样的10个理化指标检测值均符合我国蜂蜜标准GB18796-2005的要求;通过对5个蜜样的离子图谱进行检索分析,共确定130种化合物,5个蜜样虽为同一时段同一地区采集,但其挥发性成分存在较大差异;并发现异辛酸在德钦百花蜜中为主要挥发性成分,间乙酰氨基苯酚可能为德钦百花蜜的特有挥发成分。本研究旨在评价德钦中蜂百花蜂蜜的质量和营养价值以及为百花蜂蜜的研究提供真实的科学依据,为当地蜂产品的开发提供一定的帮助。     

离子液体单滴微萃取-高效液相色谱法检测肉中的磺胺类药物

建立一种离子液体单滴微萃取法结合高效液相色谱法对肌肉组织中的磺胺类药物进行提取检测。对离子液体及用量、盐析作用、p H值、振荡频率、提取时间等参数进行优化,结果显示:肉组织以乙腈提取,提取液蒸至近干后用蒸馏水稀释到15 m L,调节p H为4.0,添加36%(w/v)的Na Cl,以8μL的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为萃取剂,调节振荡频率为700 r/min,提取20 min。在最佳的条件下,该法对6种磺胺类药物具有8~29倍的富集倍数,检测限范围为0.5~1.0 ng/g,在肉组织中的添加回收率为70.6%~95.1%。该方法可用于肌肉组织中磺胺类药物残留的检测。     

梨新鲜度与其挥发性成分的关系研究

以砀山酥梨为试材,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术,分析了砀山酥梨在(4±1)℃条件下挥发性成分的变化,检测了砀山酥梨可溶性固形物、硬度、酸度等新鲜度指标,探讨了砀山酥梨新鲜度与其挥发性成分之间的关系。结果表明:新鲜砀山酥梨在(4±1)℃条件下的保鲜时间为42d,其特征性气味成分主要为正己醇、1-辛醇;不新鲜砀山酥梨的特征性气味成分为2-甲基丁基乙酸酯、硅酸四乙酯、异戊醇、正己醇、1-辛醇、香叶基丙酮,且砀山酥梨由新鲜变为不新鲜时的阈值分别为1.57、2.74、1.39、15.15、211.13、2.36μg/L。试验结果为通过气味判断砀山酥梨的新鲜度提供了理论参考。     

50%稻瘟酰胺·稻瘟灵乳油气相色谱分析

文章中,建立了气相色谱法同柱分析稻瘟灵、稻瘟酰胺的含量的分析方法,以邻苯二甲酸二丁酯为内标,使用HP-5石英毛细管柱和FID检测器。结果表明,在该方法中稻瘟灵、稻瘟酰胺的标准曲线线性回归系数分别0.998 8和0.998 6,标准偏差分别为0.146和0.084 8,变异系数分别为0.43%和0.51%,平均回收率分别为99.92%和99.37%。     

苦豆子药材提取过程中成分的量变规律研究

实验研究苦豆子药材提取过程中多种生物碱成分的量变规律。采用高效液相色谱法,以水作为提取溶媒,研究苦豆子药材在不同浸泡时间、不同提取时间和提取次数下提取液中7种生物碱成分量变规律。随着浸泡时间增加,氧化槐果碱、氧化苦参碱、槐定碱含量增加明显,在浸泡3 h达到最高,3 h后开始下降,浸泡时间不能超过3 h;随着提取时间的增加,除金雀花碱外其余6种生物碱在提取3 h的含量最高,提取时间不宜超过3 h;随着提取次数的增加,7种生物碱的量也在逐步增加,并逐步趋于稳定。表明苦豆子中生物碱类成分的含量,对提取工艺的各个因素比较敏感,7种生物碱成分的提取率与浸泡时间、提取时间呈先上升后下降的趋势,和提取次数呈正相关并随着提取次数的增加逐步趋于稳定,研究结果对苦豆子进一步研究提供参考。     

云厚朴SFE-CO2萃取物中厚朴酚与和厚朴酚的热稳定性考察

温度是影响云厚朴提取物稳定性的主要因素,本研究考察云厚朴提取物的热稳定性。采用高效液相色谱法,测定云厚朴SFE-CO2(二氧化碳超临界流体萃取)工艺萃取物中的和厚朴酚、厚朴酚在不同温度干燥时的含量变化并得出降解规律,干燥时降解为一级反应,在100 ℃降解较快。采用恒温加速实验,得出SFE-CO2萃取液中的和厚朴酚、厚朴酚室温25 ℃贮存期分别为1 125.6 h和975.7 h。在制剂生产中,云厚朴SFE-CO2萃取物不宜长时间贮存,以减少有效成分损失;由于热不稳定性,高温干燥会导致制剂质量不稳定,降低药效,应在较低温度下干燥。     

高效产氢发酵细菌在不同气相条件下产氢

气相条件是影响高效产氢细菌产氢能力的重要生态因子之。间歇实验结果表明，空气中的氧分子是抑制高效产氢细菌－B49生长发酵的直接原因，二氧化碳也对B49的发酵产氢产生很大的抑制作用，而以氮气和氩气为气相能使B49发挥较高的产氢能力，氮气很可能对B49的发酵产氢有一定的促进作用。     

牦牛干巴和黄牛干巴挥发性风味特征与差异分析

为分析和鉴定牦牛干巴和黄牛干巴中的特征性风味成分,采用电子鼻和固相微萃取(SPME)/气相色谱-嗅闻-质谱联用(GC-O-MS)方法分析了其中的挥发性风味成分。电子鼻检测结果表明,2组样品之间的风味差异显著(p0.05)。2组样品中共鉴定出54种挥发性化合物,其中,牦牛干巴和黄牛干巴中分别鉴定出42种和50种。2组样品中共有成分38种,包括12种烃类、7种醛类、8种醇类、3种酮类、2种呋喃类、1种酯类和5种其他类,其中,13种成分含量差异显著(p0.05)。烃类在牦牛干巴的风味组成中含量最高,而醛类在黄牛干巴的组成中含量最高。二氢化茚、十六烷、乙酸乙酯、乙酸-2-乙基己酯4种成分是牦牛干巴中的特有成分,3-甲基丁醛、反-2-辛烯醛、反式-2-壬烯醛、4-乙基苯甲醛、3-甲基丁醇、反式-2-癸烯醇、反式-2-辛烯醇、1-壬醇、苯乙醇、醋酸乙烯基酯、己酸乙酯、草蒿脑12种成分是黄牛干巴中的特有成分,这些物质是2组产品的主要差异性物质。脂肪氧化、氨基酸的Strecker降解及微生物代谢是牛干巴产品风味形成的主要来源。本研究将为牛干巴风味品质评价、生产工艺的控制、产品的标准化等提供理论依据。