在线固相萃取-二维液相色谱法测定饲料中维生素D3的含量

本文建立了在线固相萃取-二维液相色谱测定饲料中维生素D₃含量的方法。试样经酶解、皂化处理后，皂化后的溶液经离心、过滤后，注入在线固相萃取小柱，清洗碱液和极性大的化合物后，固相萃取小柱内物质转移至一维C8色谱柱上进行分离。使用捕获柱收集维生素D₂与维生素D₃色谱峰出峰范围内的馏分，用阀切换将馏分转移至第二维PAH色谱柱上进行最终分离。在PAH色谱柱上维生素D₃与内标维生素D₂得到基线分离。根据第二维色谱上的色谱峰峰面积，以内标法测定维生素D₃的含量。该方法前处理简单，不需要提取、水洗、浓缩等步骤；仪器自动化程度高，最大程度地减少了人工操作可能带来的误差。本方法测定结果准确，可靠。     

畜产品中二恶英的危害及检测技术

2011年1月8日,德国食品、农业与消费者保护部发言人霍尔格·艾歇勒通报,食品监管人员检测发现部分家禽体内二恶英含量超标。德国二恶英污染事件曝光后,引发了民众对畜产品安全的担忧。     

气相色谱测定茶叶中六六六、滴滴涕残留量

气相色谱分析是一种灵敏度高、选择性好、分离效率高、分析速度快、应用范围广的一种分析方法。本文根据此方法研究茶叶中六六六、滴滴涕等农残的分离提取以及含量的测定方法,探测气相色谱法在实际生活中的应用。     

蜡梅SAMT基因在烟草中的遗传转化及其功能分析

为研究蜡梅SAMT 基因的调控功能,利用农杆菌介导法将其转入烟草中。经PCR 方法对转基因烟草进行检 测,结果显示:16 株转化植株中有15 株扩增出了目的条带,进一步的RT-PCR 检测结果表明,阳性植株均发生了正 确转录。对转基因烟草植株和未转基因对照植株进行植株大小、叶片形态、花色、花瓣大小以及花期进行观察,均 未发现有明显差异。采用顶空固相微萃取以及气相色谱-质谱技术(HS-SPME-GC-MS)对转基因烟草鲜花进行花 香成分分析,结果表明,转CpSAMT 基因烟草中有较高含量的苯甲醇、己烯醇、芳樟醇、石竹烯和苯甲醛等成分,但未 能检测到水杨酸甲酯和苯甲酸甲酯成分。      

气相色谱法快速测定豆角中4种有机氯农药残留

研究了豆角中的4种有机氯农药(包括林丹、氟虫腈、p,p′-DDT、o,p′-DDT)残留量的气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,弗罗里矽柱柱净化,HP-5毛细管柱分离,ECD检测器检测,基质匹配外标法定量。4种有机氯农药在0.05~1.00 mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 42,在13 min内获得良好的分离,4种有机氯农药加标回收率为86.4%~108.7%,相对标准偏差在(n=6)4.9%~10.5%之间。该方法适于豆角中4种有机磷农残的快速检测。     

不同种植密度对白肋烟游离氨基酸含量的影响

【目的】探索种植密度对白肋烟烟叶游离氨基酸含量变化及品质的影响，确定白肋烟最佳种植密度，为优化其农艺措施提供参考。【方法】采用OPA、FMOC联合在线衍生反相高效液相色谱法对不同种植密度下白肋烟中游离氨基酸含量进行测定。【结果】种植密度对白肋烟氨基酸含量的影响表现为：天冬氨酸＞丝氨酸＞苯丙氨酸＞谷氨酸、甘氨酸、组氨酸、精氨酸+苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、酪氨酸、蛋氨酸、赖氨酸、亮氨酸＞缬氨酸＞异亮氨酸＞胱氨酸；总游离氨酸的含量随种植密度的增加呈先增加后减少的趋势；不同处理之间以行株距100 cm×50 cm、种植密度19995株/ha烟叶的香气质较纯净、香气量较足、杂气较少、刺激性较低、总得分最高，行株距110 cm×45 cm、种植密度20190株/ha和行株距120 cm×40 cm、种植密度20835株/ha次之，行株距120 cm×50 cm、种植密度16665株/ha得分最低。【结论】种植密度对白肋烟中的天冬氨酸、丝氨酸、苯丙氨酸含量的影响最大，而对胱氨酸、缬氨酸和异亮氨酸的影响较小。行株距110 cm×45 cm，种植密度20190株/ha时，总游离氨基酸含量最大，可获得质量好、品质优的白肋烟烟叶。     

不同品种苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸的含量测定

建立测定苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸含量的高效液相色谱分析方法,提高苦丁茶的质量标准。采用高效液相色谱法,其条件为:色谱柱为Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.03%磷酸(90∶10);流速1.0 mL/min;检测波长215 nm。结果显示:熊果酸和齐墩果酸分别在1.374～9.16、0.618～4.12μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.26%、98.89%,RSD为2.08%、1.79%(n=6)。说明该方法准确、快速,重复性好,适用于控制苦丁茶的质量。     

气相色谱-质谱联用法测定油田用丙烯腈有效含量

建立了气相色谱-质谱联用测定油田用降滤失剂合成单体丙烯腈(AN)有效含量的方法。以HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm)为分析柱,气化室温度80℃,初始柱温30℃并保持1分钟,然后以10℃/min程序升温至80℃,分流比为50:1,四级杆温度150℃,离子源温度230℃,选取质荷比26和53两离子为特征离子,载气为氦气。丙烯腈在浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.998,方法检出限(S/N=3)为0.00033g/L,定量限(S/N=10)为0.0011g/L,平均回收率为107.5%(相对标准偏差RSD=0.44%)。该方法快速准确,可用于油田用降滤失剂合成单体丙烯腈的质量控制。     

超高效液相色谱法测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量方法的研究

为有效快速测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量,饲料经甲醇、正己烷和乙酸乙酯混合液萃取后,在氮气保护下浓缩,用甲基叔丁基醚-乙腈溶液复溶,注入超高效液相色谱仪中进行测定。结果表明:斑蝥黄浓度为1.25~10.0μg/mL,β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯为2.50~20.0μg/mL线性关系良好;斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯的检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.20 mg/kg。斑蝥黄5个添加水平的平均回收率为72.8%~82.8%,相对标准偏差(RSD)为0.41%~1.06%;β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯5个添加水平的平均回收率为72.0%~82.8%,RSD为0.46%~1.41%。说明该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量。     

甲基毒死蜱在棉花上的残留动态研究

通过大田试验和气相色谱分析,研究了甲基毒死蜱在棉花上的消解动态和最终残留.研究表明,甲基毒死蜱在棉花上的半衰期为4.92～6.09 d,在土壤中的半衰期为4.76～6.95 d.40%甲基毒死蜱乳油按推荐剂量2 250mL/hm2和加倍剂量4 500mL/hm2施药3～4次,施药间隔10 d,距最后一次施药30 d采样,在棉籽中未检出甲基毒死蜱的残留.