凝胶渗透色谱净化-气相色谱法同时测定饲料中4种抗氧化剂

本文建立了凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱法(GC)同时测定饲料中2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、叔丁基羟基茴香醚(BHA)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)和乙氧喹(EQ)4种抗氧化剂方法。4种抗氧化剂在10～400mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r2>0.9999),检出限(3S/N)为0.37～0.46 mg/kg,添加回收率为82.7%～98.8%,相对标准偏差(n=5)为1.7%～4.3%。     

氟腺嘌呤原料药中有关物质检查及含量测定的HPLC法

为了建立氟腺嘌呤原料药中有关物质检查及含量测定的高效液相色谱法,采用色谱柱Unitary C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相为乙腈-水=40∶60(v/v),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为261 nm。结果:氟腺嘌呤在50¹00μg/mL的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 8,n=5)。精密度试验RSD=0.66%,稳定性试验(90 d)RSD=1.86%。定量限为24 ng/mL,检测限为64 ng/mL。有关物质检查中杂质总量均未超过1.0%。该方法为氟腺嘌呤的含量测定和有关物质检查提供了方便、灵敏、精确、可靠的方法,为氟腺嘌呤的质量控制提供依据。     

水产饲料中肌醇含量的测定

本试验建立了气相色谱法测定水产饲料中肌醇的分析方法。饲料样品经过水萃取、硅烷化衍生后进行定量分析。结果表明,肌醇在260、520、1 300μg/mL 3个不同添加水平下的回收率在88.35%~113.72%范围内,在2.6~26μg/mL线性范围内,相关系数r为0.9998,方法检出限为0.02 mg/L。该方法适用于水产饲料中肌醇含量的分析。     

苏码罐采样预浓缩-GC-MS法测定环境空气中的挥发性有机化合物

采用苏码罐采样技术，预浓缩系统与GC- MS 联用，建立了测定环境空气中77（VOCS）种挥发性物的监测方法，回收率在75%-125%，方法检出限在0.16-0.96μg/m3,该方法用于环境空气监测，结果令人满意。     

浙贝母中贝母素甲和贝母素乙含量的调研

采用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)测定浙贝母中贝母素甲和贝母素乙的含量。结果发现,抽检的浙贝母鲜样中贝母素甲和贝母素乙的总含量均达到《中国药典》的要求,但抽检干样的合格率只有50%。选择适宜的干燥温度和合理的施肥措施是提高浙贝母有效成分的关键因素。     

高效液相色谱法分析遵义引种的栝楼籽游离氨基酸含量

为进一步评价贵州遵义引种栽培栝楼籽的质量,用高效液相色谱法对引种地与原产地栝楼籽中的16种游离氨基酸含量进行分析,并通过外标一点法计算它们的含量。结果表明,引种栝楼籽13种游离氨基酸的含量略高于原产地栝楼籽,丙氨酸、异亮氨酸、脯氨酸的含量低于原产地栝楼籽。引种地与原产地栝楼籽16种游离氨基酸的相对含量基本一致,表明源于浙江绍兴的越蒌2号栝楼籽在贵州遵义地区进行引种栽培是可行的。