双波长HPLC同时测定氮沉降处理下杜仲皮和叶中的5种成分

建立双波长高效液相色谱法(HPLC)同时测定模拟氮沉降处理下杜仲Eucommia uimoides皮和叶中松脂醇二葡萄糖苷、桃叶珊瑚苷、绿原酸、京尼平苷酸和京尼平苷等5种活性成分含量的方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-2.0 g·kg-1磷酸水溶液(B)进行梯度洗脱(0~12 min,10%A;12~25 min,13%A;25~50 min,30%A;50~65 min,60%A);流速为0.8 m L·min-1;检测波长203 nm,240 nm;柱温30℃。结果表明:松脂醇二葡萄糖苷、桃叶珊瑚苷、绿原酸、京尼平苷酸、京尼平苷等在各自的线性范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系。整个实验期间,杜仲皮和叶中5种成分含量对施氮处理产生了不同的响应,且随季节在变动。该方法能准确、快速地对杜仲皮和叶中多种有效成分同时进行测定,可较好反映浙江高氮沉降区特色名贵药材杜仲皮和叶中多种有效成分的变化。     

反相高效液相色谱法测定农药中间体功夫酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定农药中间体功夫酸含量的方法。方法:使用warters C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈∶水∶磷酸(60∶40∶0.2)为流动相,流速为0.8 m L/min,UV检测器波长230 nm,进样体积10μL。结果:当功夫酸浓度在0.2~1.5g/L范围内呈良好的线性关系,线性方程Y=1.2E+7x+2.0E+6(r=0.9998),加样回收率为97.8%~98.5%。结论:该方法简便快速,准确可靠,重现性好,结果稳定,可作为企业控制功夫酸的质量标准。     

杧果‘汤米·阿京斯’香气特征分析

以杧果品种‘汤米·阿京斯’的叶片和果肉为材料，通过固相微萃取结合气相色谱/质谱法，分析和鉴定挥发性物质的组成。分别检测出叶片和果肉中挥发性物质64和51种。果肉中的主要挥发性成分为萜烯类化合物和苯甲醛；果肉中所特有的且含量较高的香料物质为3-蒈烯和苯甲醛，二者含量占56.68%。对果肉中挥发性物质的香味进行分析，结果发现其包含14种香型，其中果香、松香和木香是最主要的香韵类型，对松香味有贡献的化合物包括α-蒎烯、β-蒎烯、3-蒈烯、月桂烯和α-水芹烯，其中3-蒈烯贡献最大。     

气相色谱-串联质谱法测定柑橘中5种杀螨剂残留

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测柑橘中5种杀螨剂残留分析方法。样品经乙腈提取、氯化钠盐析后,取有机相用Qu EChERS方法净化,利用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。5种杀螨剂在0.005~0.5mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r^2均>0.996,方法定量限为0.005 mg/kg。在0.005、0.01和0.1mg/kg 3种添加水平下,加标回收率为70.6%~111.3%,相对标准偏差(RSD)为1.07%~14.64%。本方法简便、重现性良好,可用于柑橘类水果样品中杀螨剂的日常检测。     

竹热解气化副产物改性制备高性能成型活性炭及其表征

以竹热解气化产生的炭副产物为原料，高分子化改性焦油等为黏结剂，经液压成型、热解交联、水蒸气活化制备竹质成型活性炭，分析了不同黏结剂的成型机制，考察了黏结剂类型、改性焦油添加量、活化温度、活化时间对活性炭性能的影响，结果发现：焦油经芳香化交联改性后，相对分子质量和热稳定性提高了，对竹炭孔道的堵塞作用减轻了，炭颗粒间的黏结和热解交联作用增强了，可制备高性能的竹质成型活性炭；以40 g竹炭粉为原料，在改性焦油添加量12 g、炭化温度550℃、炭化时间90 min、水蒸气活化温度850℃、水蒸气活化时间80 min的条件下制得成型活性炭，其碘吸附值1 232 mg/g,亚甲基蓝(MB)吸附值240 mg/g,强度91%,得率48.5%,比表面积和总孔容分别为1 157 m²/g和0.478 1 cm³/g,对甲苯和四氯化碳的吸附率分别为385 mg/g和75.2%,且成型活性炭的微孔孔容与甲苯和四氯化碳吸附率呈正比关系。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法同时测定饲料中4种抗氧化剂

本文建立了凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱法(GC)同时测定饲料中2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、叔丁基羟基茴香醚(BHA)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)和乙氧喹(EQ)4种抗氧化剂方法。4种抗氧化剂在10～400mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r2>0.9999),检出限(3S/N)为0.37～0.46 mg/kg,添加回收率为82.7%～98.8%,相对标准偏差(n=5)为1.7%～4.3%。     

氟腺嘌呤原料药中有关物质检查及含量测定的HPLC法

为了建立氟腺嘌呤原料药中有关物质检查及含量测定的高效液相色谱法,采用色谱柱Unitary C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相为乙腈-水=40∶60(v/v),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为261 nm。结果:氟腺嘌呤在50¹00μg/mL的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 8,n=5)。精密度试验RSD=0.66%,稳定性试验(90 d)RSD=1.86%。定量限为24 ng/mL,检测限为64 ng/mL。有关物质检查中杂质总量均未超过1.0%。该方法为氟腺嘌呤的含量测定和有关物质检查提供了方便、灵敏、精确、可靠的方法,为氟腺嘌呤的质量控制提供依据。     

水产饲料中肌醇含量的测定

本试验建立了气相色谱法测定水产饲料中肌醇的分析方法。饲料样品经过水萃取、硅烷化衍生后进行定量分析。结果表明,肌醇在260、520、1 300μg/mL 3个不同添加水平下的回收率在88.35%~113.72%范围内,在2.6~26μg/mL线性范围内,相关系数r为0.9998,方法检出限为0.02 mg/L。该方法适用于水产饲料中肌醇含量的分析。