农产品中白藜芦醇的高效液相色谱标准化测定方法研究

旨在建立同时测定花生衣、葡萄皮、苜蓿、虎杖、藜芦等农产品中白藜芦醇含量的高效液相色谱标准化测定方法。色谱分析条件如下:以Waters Atlantis T3-C18色谱柱(4.6×150mm,3μm)分离,柱温40℃;以乙腈:0.1%乙酸溶液(体积比为26:74)为流动相,流速1.0 mL/min;采用二极管阵列检测器,检测波长306 nm。花生衣、葡萄皮、苜蓿中白藜芦醇含量的检出限均为0.6μg/g,定量限均为2.0μg/g;虎杖、藜芦中白藜芦醇含量的检出限均为7.5μg/g,定量限均为25μg/g。方法学考察结果显示符合含量测定要求。该方法操作简便、快速,结果可靠,重现性好,可用来研究农产品中白藜芦醇的含量。     

棉籽壳中除草活性物质提取及鉴定

为了开发利用棉籽壳中的除草活性物质,分别以无水乙醇、正丁醇、石油醚和乙酸乙酯为溶剂,采用索氏提取法对棉籽壳中的活性物质进行了提取,并对各溶剂粗提物进行了除草活性测定。结果发现:用无水乙醇提取的粗提物对稗草生长的抑制活性最高,经气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析,发现该粗提物中主要含有甘油、三环己基3-烯-6-辛酮、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚、(邻甲基苯酚)-2-溴-2氯-乙酰酯、十四酸、十四酸乙酯、十六烷酸、辛酸异戊酯和亚油酸9种化合物。进一步的除草活性测定结果表明,亚油酸、辛酸异戊酯、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚和(邻甲基苯酚)-2-溴-2氯-乙酰酯4种化合物对稗草表现出一定的除草活性,其中亚油酸活性最强,其IC₅₀值为14.5 mg/L。     

气相色谱-串联质谱法测定干辣椒中50种农药残留

建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 测定干辣椒中敌草腈、氟唑菌酰胺、氟吡菌胺、苯菌酮等50种农药残留量的方法。样品加水浸泡后用乙腈提取,加入氯化钠盐析并离心,取上清液经复合氨基柱净化,用乙酸乙酯定容至1.0 mL后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测 (MRM) 模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:50种农药中,有46种农药在0.005~0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,R2 ≥ 0.99;定量限 (LOQ) 范围为0.01~0.1 mg/kg;在0.01、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平下46种农药在干辣椒中的平均回收率在72%~120%之间,相对标准偏差 (RSD) 在0.7%~17%之间。该方法简单、快速、高效,且灵敏度、准确度、精密度均可满足日常检测需求,适用于干辣椒样品中多农药残留的同时检测。     

氟苯尼考纳米晶在鸡体内的药动学

氟苯尼考(florfenicol, FFC)是新型动物广谱抗菌剂,抗菌效果好,广泛应用于牛、羊、猪、水产及禽类等动物细菌性疾病的防制。本试验旨在研究FFC和氟苯尼考纳米晶(florfenicol nanocrystal, FFC-NC)在鸡体内的生物利用度。采用交叉试验法,鸡用药后,在不同时间点翅下静脉采血,利用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定血浆中FFC含量。结果显示,此试验所建立的HPLC色谱图基线平稳,血浆峰与FFC峰完全分离。回收率和精密度均符合测定要求,重复性好,适用于鸡血浆FFC含量测定。药动学参数结果显示,与FFC组相比,FFC-NC组的达峰时间t_max为(0.875±0.137) h,峰时缩短,药时曲线下面积AUC₍(0-∞))和峰浓度C_max分别为(23.957±2.338) mg/(L·h)和(8.249±0.713) mg/L,FFC-NC组的相对生物利用度是FFC组的3.6倍。结果表明,FFC-NC的药动学特征较FFC均...     

乳牛瘤胃挥发性脂肪酸的气相色谱分析

本文介绍了一种准确、可靠、简便、快速的乳牛瘤胃挥发性脂肪酸(VFA)的气相色谱分析方法。瘤胃液只经过一步前处理即可进样分析,从样品预处理到给出测定结果仅需15min,主要VFA的回收率可达97.86％～99.51％之间,变异系数在0.23％～1.19％之间。     

苹果受精着果机理研究初报

用气相色谱（ＧＣ）测定了ＰＰ３３３，ＧＡ３处理及未处理苹果果实，果台副梢中内源ＧＡ３，ＧＡ４＋７，ＡＢＡ，ＩＡＡ，Ｚ和ＺＲ的含量，用质谱（ＭＳ）测定了＾１５Ｎ的分配运转。结果表明，ＰＰ３３３处理明显地增加主要座果率，抑制果台副梢的增长。而ＧＡ３则具有增大果径和促进果台副梢生长的作用，内源细胞分裂素的含量与苹果能力相吻合，其它激素含量的多少与着果没有是有显相关。多效唑（ＰＰ３３３）处理明显地提高了内     

调吡脲的气相色分析

本文采用气相色谱法分析调吡脲的含量，选用ＯＶ－２２５固定液，邻苯二甲酸二正丁酯为内标物。方法的标准偏差为０．６７，变异系数为０．７３％，平均回收率为１０１．５％。本语文     

柚子花芳香油超临界CO2萃取研究

介绍了新鲜柚子花中芳香性成分超临界CO2萃取分离工艺和分析检测方法,重点探讨了压力、温度、时间对萃取率的影响.应用正交试验优化得出:影响萃取的主次因素依次为为萃取压力、萃取温度、萃取时间;较佳工艺参数为:压力18MPa,温度50℃,时间90 min,流量25 L/min,得到超临界柚子花芳香油的萃取率高达2.7‰.应用气相色谱-质谱联用仪共鉴定出39个组分,占总芳香油的91.281%.通过对柚子花的深度加工研究,为开发高附加值的柚子花香精提供科学依据.     

水稻及环境中异丙隆残留分析方法研究

采用气相色谱法建立了水稻植株、土壤及田水中异丙隆的残留分析方法。以丙酮和水的混合液作为提取溶剂,经二氯甲烷液液分配,浓缩定容后,用气相色谱NPD检测器测定。结果表明异丙隆的线性范围为0.1～20 mg.L-1,相关系数为0.999 7;异丙隆在土壤、稻秆和稻谷中的最低检测浓度均为0.05 mg.kg-1,在田水中最低检测浓度为0.005 mg.kg-1;平均回收率均在80.46%～104.70%之间,变异系数为1.75%～11.20%,符合农药残留测定要求。     

天然产物分析鉴定

银莲花属植物的化学及药理研究概况；反相高效液相色谱法快速测定长春花中4种生物碱；苦玄参中一个新苦玄参酮苷的分离与结构鉴定；葡萄籽原花青素二聚体的提取分离与结构鉴定；黄芪皂苷提取与含量测定方法研究；滨蒿炔类和黄酮类成分研究Ⅱ；[编者按]