有效碳数法研究及其在农药气相色谱分析中的应用

有机化合物结构与其所含有的有效碳数有一定的关系，本文给出了２０类结构化合物及其所含有有效碳数的关系，并对理论计算值和实测值进行了比较，结果十分接近，利用有效碳数法可以设计农药分析实验方案和无标样的情况下测定农药杂质含量。     

鸡组织中脱氧土霉素测定方法研究

本实验采用高效液相色谱法对鸡肉、鸡肝、鸡皮加脂肪中脱氧土霉素进行含量测定。Mcllvain缓冲液为提取溶剂，甲醇-乙腈-0．01摩尔草酸(150：80：400)为流动相，色谱柱为C18柱，紫外检测器，检测波长549纳米。脱氧土霉素在0．05～2．00微克／毫升范围内线性关系良好，相关系数r=0．9999。平均添加回收率分别为：鸡肉78．5％～85．0％，鸡皮 脂肪89．8％～96．2％，鸡肝56．0％～67．2％。本方法的最低检测限为鸡肉50微克／千克，鸡肝70微克／千克，鸡皮 脂肪70微克／千克。     

QuEChERS-气相色谱质谱法测定食用植物油中15种农药残留

建立了一种QuEChERS-气相色谱质谱法同时检测植物油中15种农药残留的方法。样品提取净化采用QuEChERS法,用酸化乙腈提取,经PSA和C18基质分散净化,选择离子模式下同时测定,外标法定量。结果表明,15种农药在0.050 0～0.500 0μg/mL线性良好,相关系数在0.995 3～0.999 3,在低、中、高3个不同浓度水平的平均加标回收率为83.4%～106.8%,相对标准偏差为2.4%～4.8%,定量限为0.030～0.088μg/mL。该方法简便、准确、快速,可满足植物油中15种农药残留的同时检测需要。     

渔业水域沉积物中拟除虫菊酯类农药气相色谱分析

根据海洋渔业水域沉积物特点,研究建立了包括:甲氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等菊酯类农药的提取、浓缩和净化方法,用配有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪测定.结果显示,该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高和费用低等特点.多种菊酯类农药可以一次进样同时测定,通过对不同的渔业水域中沉积物进行加标试验测定,以上4种组分的加标回收率分别为87.2%、88.7%、94.4%和92.2%.最低检出限分别为0.03、0.02、0.10和0.05μg/kg.     

保鲜处理对冷鲜鲟鱼肉特征性风味成分的影响

为明晰保鲜处理对冷鲜鲟鱼肉冷藏期间的特征性风味物质的影响。本实验利用固相微萃取—气相色谱—质谱联用(SPME-GC-MS)结合电子鼻和电子舌技术,对经微酸性氧化电解水和ε-聚赖氨酸两步法保鲜处理的冷鲜鲟鱼肉在冷藏期间的挥发性成分和滋味成分进行分析。电子鼻能够对挥发性成分从整体上进行分析,贮藏后期保鲜处理组和对照组的鲟鱼肉挥发性气味的数据集无重叠区域,差异明显。利用SPME-GC-MS定性鉴定出46种挥发性物质,主要包括醛类、酮类、烃类和醇类等物质,其中己醛、庚醛、苯甲醛、辛醛、壬醛、癸醛和2,5-辛二酮、苯乙酮、3,5-辛二烯-2-酮为保鲜处理组的主要挥发性物质,保鲜处理延缓了冷鲜鲟鱼肉腥味的产生以及鱼肉香味的下降。电子舌检测冷藏过程中鲟鱼肉的滋味物质时发现,保鲜处理组苦味、涩味、咸味均低于对照组,两组样品贮藏6 d后,在苦味、涩味、咸味、鲜味方面均呈显著差异。保鲜处理起到了减缓冷藏期间冷鲜鲟鱼肉风味物质下降的作用,为保鲜处理在冷鲜鲟鱼肉中的应用提供了一定的理论基础。     

TLCS与HPLC对比测定虫草中虫草素和腺苷含量

冬虫夏草[Cordyceps sinensis(Berk.)Sacc.]是资源十分紧缺的药用真菌,蛹虫草[Cordyceps militaris(L.Fr.)Link]是冬虫夏草的近缘种,也是虫草属的模式种[1],具有与冬虫夏草相似的活性成份和医疗保健功效,其主要活性成分虫草素和腺苷的含量,均高于冬虫夏草[2],是代替冬虫夏草的首选菌种.     

响应面法优化金花葵微波萃取工艺研究及香气分析

为了研究金花葵(Hibiseusmanihot L.)在烟草、香料等方面的开发和应用,以响应面法对微波萃取金花葵干花的工艺条件进行优化,并对其挥发性成分进行了分析鉴定。在单因素试验基础上,选择预处理加水量、萃取时间、萃取压力为影响因素,以金花葵提取率为响应值,采用Box-Behnken试验设计建立数学模型进行响应面分析,采用同时蒸馏提取装置收集挥发性成分并用气相色谱-质谱仪进行分析和鉴定。结果表明,最佳提取条件为预处理加水量为1∶2.5(g∶mL),萃取时间为85 min,萃取功率为520 W,金花葵提取率为0.290%。共鉴定出45种化合物,主要成分为(E)-9-二十碳烯、β-谷甾醇、亚麻酸、棕榈酸、乙酸、n-十八碳七氟丁酸酯、邻苯二甲酸单乙基己基酯、(3β)-麦角甾-5,24-二烯-3-醇、豆甾醇、9-十九碳烯等。微波萃取法可作为萃取金花葵烟用香料的有效方法,工艺稳定、可行。     

GC-MS/MS分析中药六方藤和山苦荬中46种禁限用农药残留量

依据风险控制的基本原则,选择中国禁限用、高毒、高风险及中药六方藤和山苦荬种植中常用的农药为检测指标,对不同区域采集的20批中药山苦荬和六方藤样品进行测定。对样品前处理方法、色谱分离、质谱检测条件进行了优化以提高结果的准确性。结果表明,各成分在50～500 ng/mL线性关系良好,相关系数均大于0.99,加标回收率在48.6%～119.0%,符合痕量测定的要求。该方法有针对性地检测了六方藤和山苦荬中高风险、高毒性的农药品种,涵盖了宜用GC-MS/MS检测的绝大多数禁限用农药,检测方法快速、准确,适用于六方藤和山苦荬农药多残留风险控制和日常检测。