WLR-60D温度表检定装置不确定度的评定

用A类和B类评定方法对WLR-60D温度表检定装置进行不确定度评定,给出该装置的不确定度,依照其取值范围确保被检温度表测量值的可信度。     

紫外分光光度法测定来苏儿中甲酚含量的方法

为了测定来苏儿中的甲酚含量,试验采用紫外分光光度法建立来苏儿中甲酚含量测定的标准曲线方程。结果表明:来苏儿中甲酚含量测定的标准曲线方程为吸光度值(OD值)=19.076 C+0.000 6(R2=0.999 6,n=10),甲酚浓度在0.005~0.05μL/m L范围内线性关系良好,最低检测限为0.000 6μL/m L;精密度试验的相对标准偏差(RSD)为1.66%,重复性试验的RSD为1.71%,平均回收率为(100.89±1.65)%,RSD为1.64%。利用建立的紫外分光光度法测定来苏儿样品中的甲酚标示量与要求一致,说明建立的紫外分光光度法能用于测定来苏儿中的甲酚含量。     

定量分析中的误差传递

定量分析的目的是通过一系列的分析步骤来获得被测定组分的准确含量。但在实际测定过程中 ,即使采用最可靠的分析方法 ,使用最精密的仪器 ,由最熟练的分析人员测定 ,也难以得到绝对准确的结果 ,这表明误差是客观存在的。因此作为一名化学工作者必须了解分析过程中产生误差的原因及误差出现的规律 ,以便在各个环节中 ,采取相应措施力求减小误差。在定量分析的一系列测定步骤中 ,由于分析结果是按一定的公式计算 ,每一步中产生的测量误差 ,都会或多或少地影响分析结果的准确度 ,即个别测量步骤中的误差将传递并累积到最后的结果中。系统误差与…     

棉花生育时期SPAD值准确性与样本数的关系

 【目的】研究高产滴灌棉花观测样本数对SPAD诊断棉花氮素营养准确性的影响,为SPAD法指导棉花施肥提供理论依据。【方法】采用田间膜下滴灌方式,在390 kg•hm-2施氮量下,设计5个氮肥运筹方案,监测棉花全生育期5个氮肥运筹方案下随机观测的60个SPAD值样本数,测定产量后分析高产施氮水平下不同样本数与标准偏差的变化关系。【结果】高产棉花各生育时期SPAD值的变异系数和标准偏差差异不大,但是存有明显不同;棉花蕾期、初花期、盛花期、花铃期、盛铃期、吐絮初期的SPAD值样本数（y）与标准偏差（x）的乘幂函数关系分别为：y=5632.2x-4.893（R2=0.7968）,y=26456x-6.0437（R2=0.8732）,y=50184x-6.5227（R2=0.9782）,y=174890x-7.2601（R2=0.9655）,y=27410x-5.743（R2=0.9182）,y=16237x-5.3756（R2=0.942）,并可通过y=ax-b（a,b均为参数）模型来预测SPAD值的变异程度及各生育时期诊断样本数量的多少;不同样本数下SPAD值和叶片含氮量线性相关性的高低排列顺序为：60个样本＞30个样本＞5个样本。【结论】用SPAD叶绿素仪诊断棉花各个生育时期氮素营养,测定样本数为26—60时样本数越大,SPAD均值准确性越高,SPAD均值与叶片含氮量的相关性就越好,SPAD值测定样本数与标准偏差呈乘幂函数关系。     

AFS-9130、AFS-230型原子荧光光度仪的性能比较

通过优化AFS-9130、AFS-230型原子荧光光度仪的参数条件,对砷和汞的标准溶液及空白溶液进行测试,比较2个仪器在原子化炉加热和不加热的条件下,测量砷和汞的相对标准偏差、最低检出限、线性相关系数,结果得出:AFS-9130型各项指标均优于AFS-230型原子荧光光度仪,但AFS-230型测量速度要优于AFS-9130型。     

大口径毛细管气相色谱分离和测定银杏叶萜内酯的方法建立

为建立灵敏、简便测定银杏叶萜内酯气相色谱法,试验采用大口径毛细管气相色谱法,对银杏叶中的银杏内酯A(GA)、银杏内酯B(GB)、银杏内酯C(GC)和白果内酯(BB)4种银杏萜内酯进行了分离与测定.用20%的甲醇水溶液提取银杏叶中的银杏内酯A,B,C和白果内酯,乙酸乙酯(EOA)/四氢呋喃(THF)一步纯化,衍生后进行GC-FID检测.样品在16 min内完全分离,GA、GB、GC和BB的相对标准偏差均小于0.8%,平均回收率为94.45%～98.98%.本方法测定银杏叶萜内酯简便、灵敏、准确、重现性好.     

气相色谱法测定临安市售鲜笋中12种 有机磷类农药残留

用乙腈提取、浓缩,丙酮定容,采用毛细管气相色谱 FPD检测器对临安市售鲜笋中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异硫磷、杀扑磷、丙溴磷等12种有机磷农药的残留量进行了测定。结果表明,本研究建立的检测方法能够在20 min内较好地分离12种有机磷农药,峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,检出限为0005～1000 mg·kg-1,加标回收率为783%～887%,相对标准偏差为06%～22%。该方法高效、简便,溶剂使用量更少,更符合现代检测环保无害的要求,可用于日常蔬菜中有机磷农药残留的测定。     

氟磺胺草醚制剂的高效液相色谱法测定

本文叙述的是采用反相高效液相色谱法，ODS-C18为填料和紫外检测器分离测定氟磺胺草醚。结果表明，其标准偏差为0．0013，变异系数为0．13％，回收率为99．97%，线性相关系数为0．9998。     

气相色谱－质谱法测定猪尿中莱克多巴胺

建立了猪尿中莱克多巴胺的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。样品经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解,乙酸乙酯提取、盐酸溶液萃取,SCX固相萃取柱净化,N,O-双三甲基硅基-三氟乙酰胺（BSTFA）衍生化后进行气相色谱-质谱测定。结果表明,方法检出限为0.3μg/L,定量限为0.5μg/L,线性范围为10-500μg/L。在2、4、8μg/L三个添加浓度水平上,莱克多巴胺的平均回收率为85%-115%,批内、批间相对标准偏差均小于10%。     

不同植物灌丛沙丘表面沉积物粒度变化及其固沙能力

研究沙区不同类型植物灌丛沙丘地表沉积物环境敏感粒度组分体积百分含量变化及其影响因素有助于精确描述地表风沙运动过程,为快速比较不同植物种固沙能力和沙区植被恢复提供参考。采用激光衍射法对乌兰布和沙漠内部5种荒漠植物灌丛沙丘地表沉积物粒度差异进行测定,以粒级-标准偏差法对风沙环境敏感组分进行提取,根据敏感组分体积百分含量变化对植物固沙能力进行评价,并以多元线性回归方法拟合了敏感组分体积百分含量对植株形态指标变化的响应。结果表明:沙鞭、沙蓬、芦苇样地表层沙物质分布同裸沙丘均为单峰型,白刺和油蒿为双峰型。植被分布区沙丘表层沉积物中沙、细沙减少,极细沙和粉粒增加,沉积物颗粒分选性变差,频率曲线趋于正偏,峰度值降低。整体而言,颗粒组成由细到粗依次为:白刺油蒿芦苇沙蓬沙鞭裸沙丘。乌兰布和沙漠地表沉积物存在1.45~76和76~456μm 2个环境敏感粒度组分,中值分别为57.3和193.6μm,分别命名为细组分和粗组分,细组分对应风沙流中的悬移质,粗组分为跃移质。环境敏感组分在各植物覆盖下差异显著,细组分体积百分含量变化为:白刺油蒿沙蓬芦苇沙鞭裸沙丘,粗组分体积百分含量变化相反,植株对风动力的阻滞能力相应降低。多元线性回归显示,细组分体积百分含量与株高、冠幅、分枝数呈正相关关系,与疏透度呈负相关关系,表层沉积物中细组分体积百分含量越高的植物灌丛,影响其体积百分含量多少的因素越复杂。