百菌清在番茄上的自然消解动态及健康风险研究

试验设喷施百菌清推荐剂量(2 400g/hm2,T1)、加倍剂量(4 800g/hm2,T2)、喷清水(对照)3个处理。探讨蔬菜上百菌清残留量的安全性,开展番茄中百菌清残留的消解规律试验。结果表明,百菌清在番茄上的自然消解速度随施药剂量的增大而减慢。喷药后24h内消解最快,T1处理和T2处理施药后1d的消解率分别为60.22%和27.58%,7d的消解率达91.72%和46.67%,其半衰期分别为4.3d和18.0d。按推荐剂量施药1d后采摘,番茄中百菌清残留量为0.370mg/kg,符合国家相关标准的规定;从人体健康风险角度分析,如果按规范施药,百菌清在番茄上施用安全,产品食用无健康风险。     

环丙沙星在肉仔鸡组织中残留的研究

用高效液相色谱法(HPLC)检测肉仔鸡肌肉、脂肪、皮肤、肾脏和肝脏组织中环丙沙星的残留。肉仔鸡肌肉、脂肪、皮肤、肾脏和肝脏组织经二氯甲烷溶液提取,提取液浓缩后用含内标物的水溶液溶解。以0 015mol/L四丁基溴化铵/乙腈(92/8,v/v)作流动相,用SymmetryC18柱(5μm,3 9mm×150mm),在激发波长280nm、发射波长455nm处,用荧光检测器检测。将环丙沙星以0 01、0 05和0 50mg/kg分别添加到空白组织中,测得肌肉、脂肪、皮肤、肾脏和肝脏组织的回收率分别为72 2%～77 9%、73 2%～79 6%、72 4%～77 1%、69 6%～76 5%和70 0%～77 8%,变异系数均低于11 1%。用该方法测定肌肉、脂肪、皮肤、肝脏和肾脏组织中环丙沙星的最低检测限均为0 003mg/kg。肉仔鸡分别用50mg/L和100mg/L盐酸环丙沙星水溶液连续混饮各7d(35～41日龄)后,各组织中环丙沙星残留消除缓慢。休药7d时,肌肉、脂肪组织中环丙沙星残留量均低于0 03mg/kg;休药9d时,皮肤组织中环丙沙星残留量均低于0 03mg/kg;休药12d时,肾脏、肝脏组织中环丙沙星残留量均低于0 03mg/kg,而肌肉、脂肪和皮肤组织中环丙沙星残留量均低于最低检测限(0 003mg/kg);且随着环丙沙星混饮浓度的增大,环丙沙星在各组织中的残留量也相应增大。     

HPLC-MS法测定猪肉中地西泮等5种禁用药物的残留量

[目的]建立快速、准确、高灵敏度的测定猪肉中地西泮等5种禁用药物残留量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS),通过不同的离子模式进行猪肉中5种禁用药物残留量的测定,其中地西泮、丙酸睾酮、氯丙嗪采用正离子模式,玉米赤霉醇以及己烯雌酚采用负离子模式,并进行多反应检测(MRM)。[结果]试验显示,该方法的线性范围为:3~100 ng/m L,标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数分别为地西泮:Y=27 200X-0.009 31,R=1.000 0;丙酸睾酮:Y=13 800X-0.000 147,R=1.000 0;氯丙嗪:Y=0.095 1X+0.025 7,R=0.999 9;玉米赤霉醇:Y=44 100X-0.006 58,R=1.000 0;己烯雌酚:Y=0.093 4X+0.018 8,R=0.998 9。回收率分别为:地西泮100.50%~111.30%;丙酸睾酮73.30%~84.20%;氯丙嗪70.30%~99.10%;玉米赤霉醇69.90%~75.30%;己烯雌酚84.70%~117.70%。最低检出限分别为:地西泮0.4μg/kg,丙酸睾酮0.6μg/kg,氯丙嗪0.3μg/kg,玉米赤霉醇0.5μg/kg,己烯雌酚0.8μg/kg。[结论]该方法操作简便、快速,是动物源性食品中地西泮等5种禁用药物残留的快速而准确的检测方法。     

孔雀石绿在水产品中残留检测的研究

[目的]为了对孔雀石绿及其代谢产物隐色孔雀石绿的残留研究有更全面、更深入的了解,并为进一步开展孔雀石绿残留检测工作提供参考。[方法]从化学检测法和生物检测法2个方面分别综述了孔雀石绿在水产品中残留检测的主要方法,包括薄层色谱法、分光光度法、共振瑞利散射法、气质联用法、高效液相色谱法和酶联免疫法等。[结果]由于MG和LMG的活性很强,其前处理过程复杂,有待进一步简化并提高回收率。同时,MG和LMG的最大吸收波长1个在可见光范围,1个在紫外范围。给其同时测定带来了一定的难度,因而其残留分析过程比较复杂。[结论]基层的大规模筛选检测以免疫学检测方法更适用更有应用前景,但国际公认的确证方法仍是化学分析法。     

石油污染物在羊草中的残留

以油田外围未受污染的羊草作对照,分析了大庆油田开采区受落地原油污染的草原土壤及其上生长的羊草中的挥发酚、石油烃、芳烃和苯并[a]芘4种污染物的质量分数。结果表明,受到石油污染后,土壤中石油污染物质量分数可以达到土壤背景值的几十倍,污染的和清洁对照的羊草中4种污染物质量分数的差异极显著。在低背景值情况下,挥发酚和苯并[a]芘在羊草中的残留率分别达到13.54%和6.87%。污染羊草中的挥发酚、石油烃和苯并[a]芘3种污染物的残留量与土壤中的质量分数之间有着显著的线性关系。     

长江三角洲地区土壤环境质量与修复研究Ⅴ.废旧电子产品拆解场周边农田土壤含氯有机污染物残留特征

对长江三角洲地区某废旧电容器拆解场地周边农田基本保护区表层水稻土中含氯有机化合物的组成及含量进行初步研究。结果表明,供试土壤中20种PCBs总含量在84.19~377.4μg kg-1之间,平均含量为204.8μg kg-1,其中二氯、三氯、四氯代同系物总和占总PCBs的73.7%~96.2%,存在着PCBs的外源输入。HCH的总含量为10.61~33.11μg kg-1,DDT总含量为11.36~33.28μg kg-1,残留水平较低,但β-HCH、γ-HCH、∑HCH和∑DDT的平均含量均高于荷兰土壤标准的目标值。此外,DDT与土壤有机碳呈显著负相关,而其他含氯有机化合物的含量并未呈现出与土壤有机碳的相关性。     

酸水解竹加工剩余物制还原糖的研究

[目的]实现竹加工剩余物的高效利用,研究其酸水解工艺。[方法]通过单因素试验研究了酸水解竹粉的影响因素。以总还原糖产量为指标,通过分析得出稀硫酸水解竹粉生产还原糖的最优反应条件。[结果]单因素试验结果表明：料液比为1∶5～1∶7时,还原糖得率随浓酸体积的增加而增加;料液比为1∶5和1∶8时,还原糖得率分别为44.0%和41.6%;第1次水解温度为60℃时,还原糖得率最高,为65.3%;当硫酸浓度为15%～30%时,还原糖得率变化很小;还原糖得率随着水解时间的延长而降低;第2次水解时间为1.0h时,还原糖得率最高,为66.3%。正交试验结果表明：第1次水解温度的影响最大,其次为第2次水解时间,竹粉/浓硫酸比的影响最小;最佳反应条件为：竹粉与浓酸比（W/V）为1∶6,第1次水解温度为50℃,第2次水解温度为100℃,稀硫酸浓度为20%,水解时间为1h。[结论]该研究为竹加工剩余物的开发利用提供了参考。     

Flumequine depletion from muscle plus skin tissue of gilthead seabream (Sparus aurata L.) fed flumequine medicated feed in seawater at 18 and 24 °C

We examined flumequine depletion from muscle plus skin of gilthead seabream held in seawater at 18 and 24 °C. Seven groups of 10 fish each were sampled at intervals ranging from 24 to 168 h after in-feed administration of flumequine at 35 mg/kg/day for 5 days. Muscle plus skin tissue samples were analyzed for flumequine by high-performance liquid chromatography and fluorescence detection (HPLC-SFD). Parent flumequine concentrations declined rapidly from muscle plus skin after dosing with elimination half-lives of t_1/2=22.14 and 21.43 h at 18 and 24 °C, respectively. Withdrawal periods for the maximum residue limit (MRL) of 600 μg/kg flumequine in muscle plus skin at 95% tolerance limit were 106.08 and 75.84 h at 18 and 24 °C, respectively, after treatment.     

高效液相色谱法测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量前处理方法的优化

建立了鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留测定的超高效液相色谱方法。样品经磷酸盐缓冲液提取后,用正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,反相高效液相色谱分离,荧光检测器测定。本方法的检测限为环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星5 μg/kg,达氟沙星1 μg/kg。环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星在2~200 ng/mL、达氟沙星在0.4～40 ng/mL范围内呈线性相关,相关系数r大于0.9999。在空白鸡蛋中添加环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星5~50 μg/kg、达氟沙星1～10 μg/kg,4种氟喹诺酮类药物的平均回收率为82.2～101.3％,批内变异系数0.8～5.9％之间(n＝6),批间变异系数在1.0～6.6％之间(n＝4)。结果表明,该法灵敏、准确、特异性强,适用于鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的测定。     

甲基对硫磷降解菌的生态效应及应用

从活性污泥中分离的甲基对硫磷降解菌接种于含有甲基对硫磷的土壤中，表现了较强的降解农药残留的生态效应。在盆栽试验中，处理的各叶片变黄程度比对照均要轻，统计差异显著，稻米与稻壳中甲基对硫磷处理比对照下降了８２．２－１００％。田间试验中，农药加菌，农药加有机肥加菌的处理，其稻米中的甲基对硫磷残留均检测不到，而对照（只施农药不加菌），稻米中的甲基对硫磷含量为０．０６５ｍｇ／ｋｇ，超过国家标准（０．０５ｍｇ