固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用研究

[目的]研究固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用,建立合适的测定果蔬中农药残留的分析方法。[方法]以3-氨丙基三乙氧基硅烷为功能单体,水胺硫磷为模板分子,采用溶胶-凝胶方法制备了分子印迹固相微萃取萃取头,建立分子印迹固相微萃取(MISPME)与气相色谱(GC-NPD)联用测定果蔬中5种有机磷的分析方法。[结果]试验得出,制得的分子印迹固相微萃取头对果蔬基质中的目标物具有很高的萃取量。分子印迹固相微萃取-气相色谱法方法的线性范围在μg/kg级别,相关系数大于0.994,检出限在0.01~1.33μg/kg,5次重复加标试验所得RSD在1.77%~9.28%,在真实样品中的加标回收率为88.5%~107.2%。[结论]分子印迹固相微萃取与气相色谱联用测定果蔬中有机磷的方法简单、快速,无需溶剂,准确度高,具有广阔的应用前景。     

基于资源三号卫星影像的茶树种植区提取

茶是世界上饮用最多、影响最广的天然植物饮料,在人类的日常生活中起到重要的作用,为了能有效管理茶叶种植,为政策制订提供依据,很有必要获取准确的茶园空间分布信息。该文以浙江省松阳县的樟溪乡、斋坛乡、叶村乡、竹源乡为研究区域,探讨基于资源三号(ZY-3)卫星数据的茶树种植区提取方法。选用2012年12月25日和2013年6月9日的ZY-3影像,采用决策树提取方法,根据研究区域内茶树的种植方式、生长情况等差异,分平原区和山区进行研究,使用光谱特征和植被覆盖指数NDVI(normalized difference vegetation index)时相差异作为平原区茶树种植区提取特征,山区则添加了方向强度的纹理特征,以地面验证点为参考,对提取结果进行了精度评价,同时与神经网络(NN)分类结果进行比较。结果表明,决策树方法结合光谱信息和纹理信息,可有效提高茶园提取精度,平原区的总体精度为95.00%,Kappa系数为0.85,与NN分类相比分别提高了5.46%、0.19,山区茶树种植区提取的总体精度为92.97%,Kappa系数为0.69,与NN分类相比分别提高了7.57%、0.61,该研究可为政府部门进行茶叶估产及灾害预防处理等提供一定的参考。     

考虑水分迁移及相变对温度场影响的渠道冻胀模型

冬季渠基冻土中水分迁移及相变产生的巨大潜热对温度场影响显著,由此,该文建立了考虑水分迁移与相变潜热的渠基土体冻胀模型。模型将冻土视为低温膨胀性材料,将相变潜热作为材料的等效热容加入热传导方程中;根据Clapeyron方程和达西定律建立饱和冻土冻结锋面处水分迁移表达式,并以迁移水相变潜热作为热传导方程热源项;采用COMSOL对模型算例求解,与不考虑相变和水分迁移的模型比较发现：相变作用对渠道温度场和变形场影响较大,考虑相变后,冻深推进缓慢,且冻深减小,衬砌板变形整体减小,较不考虑相变的模拟结果更接近实际情况,验证了本模型的合理性,为寒区工程冻胀设计提供参考。     

气候变化对河南省夏玉米单产的影响分析

根据河南省代表站点夏玉米历史气候资料、单产资料及生育期观测资料,分析夏玉米不同生长时期气候要素及相对气候产量的变化规律,通过划分不同的基准时段,分析气候变化对河南省夏玉米单产的影响率。结果表明,代表站点夏玉米营养生长期及全生育期平均气温呈三次多项式变化,不同生长时期日照时数显著递减,降水量波动较大。1961~1981年夏玉米相对气候产量较稳定,并与营养生长期气温呈显著负相关;1988年以后相对气候产量年际间变异明显增大,并与生殖生长期的降水呈显著负相关。与1961~1981年相比,90年代以来气候变化对河南省夏玉米单产的影响率为-2.1%~-9.3%;与1991~2000年相比,21世纪以来的气候条件对夏玉米产量形成有利,影响率为4.7%。     

不同紫花苜蓿品种在青藏高原高寒地区的适应性

针对高寒地区豆科牧草稀缺的现状,采用连续4年田间试验,研究了5个紫花苜蓿（Medicago sativa）品种在高寒地区的适应性。结果表明,参试的5个紫花苜蓿品种物候期没有显著差异,所有品种均不能生产大量种子;以单株分枝数、株高和生物量为评价指标,威龙、大富豪、阿尔冈金3个品种的适应性明显优于苜蓿王和牧歌410的适应性;以营养价值为评价指标,大富豪和阿尔冈金的营养价值明显优于苜蓿王、大富豪和牧歌410;5个品种的越冬率后期差异不大。虽然参试5个紫花苜蓿品种均不能大量生产种子,但均能提供一定产量的营养体。综合考虑生产性能和营养价值,阿尔冈金和威龙在高寒地区具有较强的适应性,可以在高寒地区种植,实现优化高寒地区栽培草地质量,扩大优质蛋白饲料来源。     

Determination of Tetracyclines and Their Epimers in Agricultural Soil Fertilized with Swine Manure by Ultra-High-Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry

A rapid,sensitive and specific ultra-high-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UPLC-MS) method was developed for the analysis of tetracycline antibiotics,including tetracycline (...     

巢湖水中7种有机磷和12种有机氯农药SPME检测技术研究

通过优化萃取时间、温度、离子强度和盐离子浓度等条件,建立了巢湖水中7种有机磷农药和12种有机氯农药的固相微萃取技术检测条件。试验结果表明,有机磷农药微萃取的优化条件为:采用PA纤维头,萃取温度为20℃、萃取时间为60 min、氯化钠浓度为35%,pH为7;有机氯农药微萃取的优化条件为:采用PDMS纤维头,萃取温度为60℃,萃取时间60 min,氯化钠浓度为5%,pH为7。在优化条件下,利用SPME对巢湖水中的有机磷、有机氯农药进行添加回收试验。结果表明,有机磷农药平均添加回收率在80.09%～118.82%之间,变异系数在0.23%～15.62%之间;有机氯农药平均添加回收率在72.80%～103.80%之间,变异系数在1.24%～11.69%之间。符合农药残留分析要求。     

安徽省规模化养殖场鲜奶中氟喹诺酮类药物残留的分析检测

建立了固相萃取-高效毛细管电泳同时分离达氟沙星、恩诺沙星和培氟沙星3种氟喹诺酮类药物的方法,并对来自于安徽33个牧场的165组牛奶样品进行检测.研究了缓冲液离子浓度、pH、分离电压以及温度等电泳参数,最终通过正交试验得到最佳分离条件:紫外检测波长215 nm,缓冲液为40 mmol·L-1磷酸氢二钾～ 20mmol·L-1柠檬酸冲溶液体系,pH8.10,检测电压20 kV,检测温度25℃.结果表明,3种药物在7 min内完全分离,各组分浓度与峰面积呈良好的线性关系,R2为0.9977～0.9997;试验平均回收率在71.00％～84.58％之间,RSD为0.22％～0.67％(迁移时间)和5.41％～9.75％(峰面积).165组鲜牛奶中3种氟喹诺酮类药物的检出率为9.1％.安徽省奶源存在一定程度的氟喹诺酮药物残留,需要加强对牧场的监测和管理力度.     

固相萃取-高效液相色谱法测定芹菜茎叶中的环境雌激素

利用超声波振荡提取芹菜汁液,固相萃取、浓缩、净化目标化合物,对-硝基苯甲酰氯柱前衍生,高效液相色谱法荧光测定雌酮、17β-雌二醇、雌三醇、17α-乙炔基雌二醇、双酚A和4-壬基酚的含量.结果表明:6种雌激素检测的线性范围为6.3～10 000μg/L,相关系数均大于0.999 5,最低检出量为3.7～6.3μg/L,样品加标平均回收率在89.60%～97.13%之间,相对标准偏差均小于2.9%.说明该方法适于芹菜中外源性环境雌激素和内源性雌激素的测定.