皱皮木瓜中总黄酮分离纯化工艺

以皱皮木瓜[Chaenomeles speciosa(Sweet)Nakai]为试验材料,优化总黄酮分离纯化工艺,为发掘皱皮木瓜的潜在利用价值提供依据。本研究考察了乙醇浓度、料液比和超声温度对皱皮木瓜原料粉中总黄酮含量的影响,并以静态吸附法筛选最佳吸附树脂,动态吸附法确定上样条件和洗脱条件。结果表明皱皮木瓜总黄酮提取最佳工艺为70%乙醇水溶液,1∶20料液比及50℃温度下超声辅助提取,提取时间20min,超声功率200 W。原料粉中总黄酮含量为8.64%。纯化工艺发现ADS-17大孔树脂对皱皮木瓜中总黄酮具有较好的吸附和解吸性能,其最佳上样流速2mL/min,上样浓度2.04mg/mL;进一步用4BV 10%乙醇水溶液洗脱杂质,4BV 30%乙醇水溶液、3BV 50%乙醇水溶液依次洗脱得总黄酮,洗脱流速1.5 mL/min。最终总黄酮产品纯度为94.67%。     

天然黑荆树皮单宁-糠醇木材胶黏剂的研究

通过天然黑荆树皮单宁与来自玉米及小麦剩余提取物的糠醇在酸性条件下反应,制备出一种新型无污染的热固性生物质木材胶黏剂。通过基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱( MALDI￣TOF￣MS)及傅里叶红外光谱( FT￣IR)对树脂的结构进行表征;采用静态热机械性能分析( TMA)对树脂的玻璃转化温度及弹性模量进行表征;通过制备胶合板的胶合强度对树脂的胶合性能进行表征。结果表明：在酸性条件下,糠醇中的羟甲基能够且主要与单宁结构单体A环上的6或8号位上的C连接而缩聚成具有一定粘度的大分子化合物。同时,与基于脲醛树脂改性尿素—甲醛—糠醇树脂相比较,单宁—糠醇树脂具有更高的弹性模量及玻璃转化温度,且基于单宁—糠醇树脂制备胶合板的胶合性能优于尿素—甲醛—糠醇树脂。     

竹粉填充对脲醛树脂胶黏剂性能的影响

为探索竹粉替代面粉填充脲醛树脂胶黏剂的可行性,减少面粉在非食品工业的消耗,充分利用竹材加工剩余物,以竹粉作为脲醛树脂胶黏剂的填充剂,研究了竹粉的添加量、粒度对脲醛树脂胶黏剂的粘度、胶合性能和甲醛释放量的影响,以及竹粉在胶液中的分散情况,并采用傅里叶变换红外光谱对添加了竹粉的脲醛树脂胶黏剂进行了分析。结果表明：竹粉在脲醛树脂胶液中易分散,且随竹粉粒度的减小,竹粉分散越均匀;竹粉粒度、添加量对脲醛树脂胶黏剂的胶合强度有较显著的影响,但对甲醛释放量的影响不显著;当添加量为脲醛树脂胶黏剂( UF)胶液质量15％的220－240目竹粉时,竹粉填充不影响其胶合强度和甲醛释放量。     

脲醛树脂微胶囊的制备及其对烟碱类杀虫剂的缓释性能

选择脲醛树脂作为囊壁材料,采用原位聚合法对烟碱类杀虫剂噻虫嗪、呋虫胺进行包裹,制备了具有缓释功能的微胶囊。获得脲醛树脂微胶囊最佳工艺参数:甲醛的摩尔比为1.0∶1.8,乳化60 min,酸化0.5 h,固化2 h。使用智能溶出试验仪,考察了微胶囊的包裹率、载药量和溶出率。结果表明,脲醛树脂微胶囊在18 d内可以实现均匀释放。田间试验表明,采用噻虫嗪微胶囊和呋虫胺微胶囊,用量分别为90g.ai/hm~2和45 g.ai/hm~2具有较好的防治水稻飞虱的效果。     

木棉花红色素提取工艺及分离纯化分析

以木棉(Bombax malabaricum)花为原料,采用蒸馏水、乙醇、3%柠檬酸为提取溶剂,大孔树脂吸附、乙醇洗脱分离纯化,研究木棉花红色素提取工艺及分离纯化。结果表明,用3%柠檬酸提取木棉花红色素效果较好,最佳提取工艺为料液比1∶20(g/m L),提取温度100℃,提取时间20 min;用大孔树脂X-5、D101、D4020静态吸附木棉花红色素效果较好,解吸溶剂适宜使用75%~95%乙醇;动态吸附后D4020大孔树脂分离富集色素的效果优于X-5、D101树脂;用大孔树脂吸附木棉花红色素,经解脱、浓缩、真空干燥后得到木棉花固体红色素。     

大孔树脂吸附法纯化火龙果皮甜菜色素工艺

为充分利用火龙果资源,提高其经济效益,以粉红龙品种火龙果皮的甜菜色素提取液为主要原料,通过对吸附比、解吸率的检测,从S-8、AB-8、HPD-600、NKA-9和NKA-11 5种型号大孔树脂中选取最适甜菜色素的大孔吸附树脂,并探讨上样流速对动态吸附比的影响,乙醇浓度、解析液流速以及解析液pH对动态解析率的影响。结果表明:纯化火龙果皮甜菜色素最佳树脂型号为S-8,上样流速为6BV/h,乙醇浓度60%,解析液pH 6.0、解析液流速4BV/h。该条件下,经纯化后的甜菜色素液呈大红色,色泽通透,具有较好的应用前景。     

包膜尿素不同配比减施对土壤无机氮含量及玉米氮素吸收的影响

【目的】研究包膜尿素与普通尿素不同配施比例对氮素释放及玉米氮素吸收的影响,旨在筛选有利于东北春玉米高产及氮素高效利用的包膜肥料与普通尿素比例,为控释氮肥在东北地区春玉米生产上的推广应用提供科学依据。【方法】2017年在辽宁省沈阳市和海城市两地以当地主栽品种东单6531和铁研358开展田间试验。供试肥料：树脂包膜尿素和普通尿素。两个试验区均设置了不施氮处理（CK0）、普通尿素常规施氮量（CK）和减氮对照处理（CK1）、树脂包膜尿素较CK减氮处理（T0）;沈阳试验区还设置了3个树脂包膜尿素与普通尿素不同配比及减氮处理（T1、T2、T3）,海城试验区设置了两个处理（T1、T2）。T1、T2、T3处理包膜尿素和普通尿素的配施比例分别为8:2、6:4、4:6;沈阳试验区常规氮肥用量为244 kg·hm ^-2,减氮处理施氮量为220 kg·hm ^-2;海城试验区常规氮肥用量为217 kg·hm ^-2,减氮处理施氮量为195 kg·hm ^-2。玉米生长季内各生育时期分别采集土壤和植株样品,测定土壤无机氮含量和植株不同部位养分含量,每个小区单独采收记录产量。 【结果】包膜尿素与普通尿素配施能显著提高玉米产量（P<0.05）,且随着配施比例的增加,产量呈先增加后降低趋势,其中T2处理的玉米产量最高（10 250 kg·hm ^-2）,CK1产量最低（9 307 kg·hm ^-2）。在等氮素条件下,玉米产量表现为T2>T3>T1>T0>CK1,籽粒产量较CK1处理增产幅度为3.89%—25.76%。在减氮10%条件下,T2处理产量与CK处理相比差异不显著。包膜尿素与普通尿素配施能显著提高玉米生育前期土壤中无机氮含量,树脂包膜尿素可以为玉米中后期生长提供氮源,且在等氮条件下,随着包膜肥料与普通尿素配比增加,氮素表观利用率和氮肥农学效益均呈先升高后降低趋势,其中均以T2处理最高,CK1处理最低,两地结果一致。 【结论】包膜尿素与普通尿素配施处理的春玉米产量、氮肥利用率和氮肥农学效益均优于普通尿素处理,其中以T2处理包膜尿素与普通尿素配比为6:4,效果最好;根据两种肥料不同时期的释放特点,通过拟合曲线,在辽中南地区,当62%包膜尿素搭配38%普通尿素条件下,产量、氮素表观利用率和经济效益最高且最合理,可以充分发挥普通尿素和包膜肥料优势,可有效增加春玉米中后期土壤无机氮供应能力,获得显著的增产效果,提高经济效益。     

DSC法研究水分含量对低分子量MUF树脂固化特性的影响

  目的  探究水分含量对低分子量三聚氰胺脲醛（MUF）树脂溶液固化特性的影响,为阐明树脂浸渍材在不同干燥阶段、不同空间层位中的树脂固化特性提供数据支撑。  方法  以实验室自制的MUF树脂溶液为研究对象,将其稀释成20%、30%、40%、50%后进行升温差示扫描量热测试（DSC）,通过外推法消除升温速率对峰顶温度的影响,拟合求解其最佳固化温度,定性阐述水分含量对MUF树脂固化特性的影响,并运用Kissinger微分法和Flynn-Wall-Ozawa积分法计算20%、30%、40%、50%树脂溶液固化反应的表观活化能,定量分析水分对树脂固化特性的影响。  结果  随着MUF树脂溶液质量分数的降低,DSC曲线中峰顶温度整体上呈现向高温方向偏移的趋势,但是在升温速率15和20 ℃/min条件下,20%树脂溶液DSC曲线的峰顶温度峰位置向低温区域发生了偏移;通过外推法得到的20%、30%、40%、50% MUF树脂溶液的最佳固化温度分别为93.99、90.71、85.46和79.71 ℃;运用Kissinger微分法计算得到其表观活化能分别为92.94、82.37、65.93和50.68 kJ/mol,其结果与Flynn-Wall-Ozawa积分法验算结果相近。  结论  整体上,消除升温速率的影响后,水分对树脂固化反应起阻碍作用,并且水分越多,阻碍效应越明显;但在较高升温速率（15和20 ℃/min）条件下,20%MUF树脂溶液的DSC测试结果表明水分促进树脂固化反应,这可能是由分子运动加剧造成的。      

利用动态热机械分析仪对低毒脲醛树脂性能的研究

利用动态热机械分析(DMA)对不同固化体系下3种低毒UF树脂固化物的力学性能进行了研究。试验结果表明:不同固化体系下3种低毒UF树脂固化物的力学性能不同。对于UF-1,使用氯化铵为固化剂,树脂交联固化程度要高于其他两种固化体系,固化物储存模量最高。对于UF-2来说,在3种固化体系下,固化物的储存模量之间相差不是很大。对于UF-3,在第2种固化体系条件下,固化物的储存模量最大,损耗角正切最小。因此在实际应用过程中,针对不同的低毒UF树脂胶黏剂需要选择与之相匹配的固化体系,才能达到最佳的固化效果和胶接强度。     

低毒脲醛树脂固化物的甲醛释放

对不同固化体系下三种低毒脲醛树脂固化物随环境变化的甲醛释放量进行了具体研究。试验结果表明:固化体系不同,脲醛树脂的甲醛释放量有很大差别。随着温度的升高,甲醛释放量明显增加;随着时间的变化,脲醛树脂固化物的甲醛释放量逐渐减少,第5天以后逐渐趋于稳定。用三聚氰胺进行改性的脲醛树脂的甲醛释放量明显低于未加任何改性剂的脲醛树脂。