泰乐菌素药渣残留量的测定

采用高效液相色谱-紫外检测方法,建立了泰乐菌素药渣残留量测定的分析方法。泰乐菌素在6min内完全检出。线性范围为0.5～20.0mg/L,相关系数为0.999 8,最小检出浓度为0.1mg/L。将该方法应用于泰乐菌素测定上,回收率介于98.3%～100.3%,效果较好。     

鸡血清中三聚氰胺高效液相色谱检测方法的建立

以鸡血清为研究对象,考察了不同洗涤液和洗脱液浓度对三聚氰胺提取效率的影响.建立了鸡血清中三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法,该方法采用 NH_2柱作为色谱分析柱,95%乙腈水溶液为流动相,样品经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器214 ml处用高效液相色谱仪测定,保留时间在14～15 min.三聚氰胺浓度在0.05～5.0μg/ml范围内,相关系数(r)为0.999 9;在空白鸡血清样品中添加0.1 μg/ml、1.0 μg/ml和5.0 μg/ml浓度的回收率为78.05%-88.69%,相对标准偏差(RSD)为1.15%~8.33%;样品检测定量限为0.1μg/ml.     

液体培养真菌菌丝体及发酵液的高效分离方法

为建立液体培养真菌菌丝体及发酵液的高效分离方法,以不同种属具代表性的真菌菌株(木霉属的棘孢木霉菌、毛壳属的球毛壳菌、核盘菌属的核盘菌、镰刀菌属的尖孢镰刀菌、链格孢属的链格孢菌和丝核菌属的立枯丝核菌)为例,采用高速离心法、减压抽滤法和多层纱布过滤法分别将菌丝体与发酵液分离,比较3种分离方法的分离效果。结果表明,高速离心和减压抽滤法操作步骤多、收集速度慢、耗电、成本高、对某些液体培养菌丝体收集效果差;多层纱布过滤法操作简单、分离速度快,节能、成本低以及收集的菌丝体含水量低,且不影响提取菌丝体的核酸质量。     

富硒营养液对不同冬小麦品种产量及籽粒硒含量的影响

[目的]研究富硒营养液对不同冬小麦品种籽粒硒含量及产量的影响.[方法]以高产小麦品种矮抗58、周麦22和郑麦7698为材料,设3个喷施富硒营养液浓度处理和一个空白对照,小区面积14 m2,3次重复,随机区组排列.[结果]叶面喷施富硒营养液均显著提高3个小麦品种籽粒的硒含量,硒含量增幅达126.0％～423.7％,浓度处理间差异极显著(P＜0.01),但品种间差异不显著;同时,有效提高了小麦产量,产量增幅达0.3％～3.3％.[结论]在小麦的关键时期叶面喷施富硒营养液能显著提高小麦籽粒硒含量,生产富硒小麦是可行的,冬小麦籽粒吸收累积硒元素特性受小麦品种的影响较小.     

底泥中除草剂灭草松残留量的测定

[目的]利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS),检测底泥中灭草松除草剂残留。[方法]底泥样品经索氏提取,C_(18)固相萃取柱净化后,在多反应监测(MRM)负离子电喷雾模式下进行UPLC-MS/MS分析。色谱柱为BEH C_(18)反相柱(50.0 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为梯度变化的乙腈和2 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液。[结果]灭草松的检出限(S/N≥3)为0.3μg/kg,在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.998);在1.0~20.0μg/kg添加水平内,平均加标回收率在82%~116%之间,RSD为3.6%~9.7%。[结论]利用该方法可以实现底泥中灭草松除草剂残留量的高灵敏度检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定板栗中58种农药残留

为建立适用于板栗多种农药残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,以乙腈为提取溶剂,样品经高速均质提取,PSA、C18固相萃取柱净化后用HPLC分离,以Agilent C18(2.7μm,2.1 mm×100 mm)为色谱柱,甲醇和0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵水为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,进样量5.0μL、流速300μL/min,在ESI离子源、正离子扫描、动态MRM模式下,以保留时间和质荷比对分离的组分定性,外标法峰面积定量。结果表明:58种农药在各自的线性范围内相关性良好(r0.99),各农药的加标回收率范围为60%~120%,符合残留检测要求。     

干旱胁迫下香蕉幼苗蛋白质组学分析

[目的]研究干旱胁迫下香蕉蛋白表达情况,为探索香蕉的抗旱分子机制提供理论依据.[方法]以桂蕉1号组培苗叶片为材料,对其进行干旱胁迫处理,运用iTRAQ结合液相色谱—质谱联用(LC-MS-MS)技术对其差异蛋白进行检测,并通过生物信息学分析对香蕉叶片蛋白质组进行鉴定.[结果]从干旱胁迫处理的组培苗叶片中共鉴定出1655种蛋白,其中获得定量信息的蛋白有1023种,差异表达蛋白78种,包括上调蛋白32种和下调蛋白46种.GO生物进程分析结果表明,78种差异表达蛋白参与了细胞过程、代谢过程、响应刺激胁迫过程及单有机体过程等多个生物进程.GO分子功能分析结果表明,上调蛋白主要具有催化活性功能、结合功能、抗氧化活性和功能调节;下调蛋白主要具有催化活性功能和结合功能.GO富集分析结果显示,上调蛋白主要参与过氧化氢反应、活性氧反应等;下调蛋白主要参与淀粉代谢、二糖代谢、蔗糖代谢、寡糖代谢、细胞碳水化合物生物合成等多个碳素代谢进程,且其主要是质外体、胞外区、类囊体等部位的组分,参与1,6-二磷酸果糖1-磷酸酶反应、蔗糖磷酸酶反应及碳水化合物磷酸酶反应等.在氮素代谢过程中,参与甘氨酸代谢的丝氨酸羟甲基转移酶(SHMT)在线粒体中的含量明显下降,而参与活性氧代谢的过氧化氢酶(CAT)含量明显上升.[结论]干旱胁迫下香蕉的表达蛋白种类及数量发生明显变化,且其抗旱机制是多种蛋白质共同作用的结果,主要通过调节物质和能量代谢及应激活动来发挥作用.     

水肥液膜配合对玉米生物学特性及水分利用效率的影响

玉米节水节肥高产研究对保障粮食安全具有重要现实意义,本研究供试玉米品种为‘郑单958’,采用旱棚盆栽试验,研究液膜覆盖、灌水与施肥对夏玉米生物学特性、产量及水分利用效率的影响。结果表明:在欠水条件(200mm)与贫水条件(300mm)下,液膜覆盖促进夏玉米生长发育的效果显著,L3水平(液膜45kg/hm~2)玉米株高和叶面积指数比L1水平(无液膜)分别增加了33.88%,36.07%,产量增加53.77%,20.76%;平水(400mm)、丰水条件(500mm)下,夏玉米株高、茎粗与叶面积指数在全生育期均高于欠水、贫水处理,并且产量显著高于欠水、贫水处理,水、肥、液膜对夏玉米生物学特性及产量的影响为:W(水分)F(施肥)L(液膜);以C11(W3F3L1)处理玉米茎粗、叶面积指数、产量均为最高,分别为20.2mm,5.86,148.83g/pot。综上,在缺水条件下,喷施液态膜可提高玉米水分利用效率,最高达28.18kg/(mm·hm~2);水分充足时夏玉米高产高效的最优方案为:W3(400mm)+F3(N-P-K:180-120-135kg/hm~2)+L1(液膜0kg/hm~2)。     

基于高效液相色谱的西湖龙井茶鉴别方法

通过高效液相色谱法分析50份龙井茶叶样品中21个特征峰,利用主成分分析,建立区分西湖龙井(XHLJ)与非西湖区龙井茶(NXHLJ)的方法。结果表明,通过主成分分析,提取出3个主成分,累计贡献率为91.3%,21个特征峰中EGCG和CAF的影响因素相对较大。     

UPLC-MS-MS法快速测定大白菜和土壤中氰氟虫腙残留

建立大白菜和土壤中氰氟虫腙残留的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS-MS)快速检测的方法。样品用酸化乙腈提取、QuEChERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明,氰氟虫腙在5~500μg/L范围内浓度和响应峰面积线性关系良好,相关系数为0.999。在0.005、0.01、0.05、0.2和1.0 mg/kg添加浓度下,平均回收率87.2%~113.4%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~9.3%(n=5),氰氟虫腙在大白菜和土壤中的定量限(LQD)均为0.005 mg/kg。该方法适用于大白菜和土壤中氰氟虫腙的检测。