茶树可溶性糖含量的HPLC-ELSD检测 及其与茶树抗寒性的相关分析

建立了茶树叶片中可溶性糖的高效液相色谱一蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)的测定方法。以AgilentZorbax carbohydrate柱为分离柱,流动相为乙腈-水(75:25,V/V),流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,上样量10μL。蒸发光散射检测器漂移管温度85℃,雾化器温度36℃。通过该方法测定越冬期间皖茶91、乌牛早、平阳特早和龙井43叶片中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量变化。结果表明,越冬期间3种可溶性糖含量的变化幅度一致:皖茶91>龙井43>平阳特早>乌牛早。在茶树叶片中的含量均随着气温的降低呈现增长趋势,且具有较好的规律性。蔗糖作为茶树叶片中可溶性糖的主要成分,用HPLC-ELSD法可以方便、快速、准确的检测出来。因此低温胁迫下通过HPLC-ELSD法测定茶树叶片中蔗糖含量的变化,可作为鉴定茶树品种抗寒性的一种新方法。     

高效液相色谱法测定饮料中糖精钠含量的不确定度评定

[目的]对饮料中糖精钠含量测定的不确定度进行评定。[方法]采用高效液相色谱法测定饮料中糖精钠含量,分别对测定过程中标准溶液浓度、标准溶液峰面积、试样峰面积、试样定容体积以及试样称量等影响糖精钠含量测定结果的因素进行不确定度分析评定。[结果]分析表明,检测结果的不确定度主要来源于标准溶液浓度引入的不确定度。当K=2(95%置信水平)时,糖精钠的测定结果为(21.7±0.4)mg/kg。[结论]该评定方法可用于高效液相色谱法测定饮料中添加剂含量的不确定度分析,使测定结果更加可靠。     

杭菊栽培品种小黄菊鲜花和制成品香气组成分析

以SDE法提取小黄菊鲜花和制成品的香精油,用GC MS进行定性定量分析,发现: (1)从鲜花和制成品中分别检出76和88种化合物,主要成分是单萜、倍半萜及含氧衍生物;(2)鲜花和制成品中共有成分62种,其中含量较高的有桉叶醇、樟脑、马鞭草烯醇乙酸酯、六甲基苯等;(3)在鲜花中的含量至少十倍于制成品的组分有莰烯、β 水芹烯、α 水芹烯、(E) 罗勒烯、(Z) 罗勒烯、二环［222］辛 5 烯 2 酮、别罗勒烯、D 马鞭草烯酮、藏花醛、六甲基苯;(4)鲜花精油中有14种组分是制成品精油中没有的,有α 宁烯醛、α 小茴香烯、古巴烯等;(5)制成品精油中的含量远高于鲜花中含量的组分有6 甲基 5 庚烯 2 酮、α 姜烯、β 倍半水芹烯、α 柠檬醛、棕榈酸、α 姜黄烯、反 柠檬烯氧化物、α 没药醇等;(6)制成品中特有组分有26种,有麝香草酚、苯乙醛、α 萜品醇、γ 毕澄茄烯等。研究结果揭示了小黄菊香气特征,可供栽培、加工和品审时参考。     

四氢叶酸和5-甲基四氢叶酸高效液相色谱分析方法的建立与应用

采用ODS分离柱(250 mm×4.6 mm i.d.)、恒组成流动相(8.5% CH3CN-33 mmol·L-1磷酸缓冲液,pH 3.0)并结合荧光检测的高效液相色谱(HPLC)技术,可以对生物体内重要的叶酸存在形态,四氢叶酸和5-甲基四氢叶酸进行分析定量;将这种检测方法应用于亚甲基四氢叶酸还原酶和甲硫氨酸合成酶的活性分析,不需要使用放射性同位素,并且具有检测灵敏度高、特异性强、重复性好、操作简单迅速的特点.使用抗坏血酸、巯基乙醇或二硫苏糖醇,在检测过程中叶酸化合物和酶保持稳定;反应体系中也没有任何试剂会干扰反应产物四氢叶酸和5-甲基四氢叶酸的HPLC检测.     

高效凝胶渗透色谱法测定人参糖肽注射液的重均分子量

建立人参糖肽注射液分子量分布测定方法。色谱柱为多糖专用凝胶柱OHpak SB-802HQ（8mm×300mm）,以0．9％氯化钠为流动相,流速0.5mL／min,示差折光检测器。人参糖肽注射液重均分子量为900—1100u。本实验建立的多糖分子量测定方法具有简便、快速和重现性好的特点,为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据,同时可作为指纹图谱从多糖肽分子量角度来控制该产品的内在质量。     

毛细管气相色谱法测定唑草酮在甘蔗及其土壤中的残留量

为建立唑草酮在甘蔗及其土壤中残留的分析方法,用甲醇∶水=4∶1(v/v)溶液提取甘蔗及其土壤中的唑草酮,然后用石油醚∶二氯甲烷=4∶1 (v/v)萃取.石油醚和二氯甲烷相经浓缩后过弗罗里硅土桂净化,毛细管柱分离,用微池电子捕获检测器(μECD)测定.结果表明:唑草酮在0.005～1.00μg/mL范围内线性良好,线性相关系数(r)为0.9990.该方法对唑草酮的最小检出量为1.0×10-12 g,唑草酮在甘蔗植株和土样的最低检测浓度均为0.001 mg/kg,对甘蔗及其土壤空白样本的平均添加回收率为88.59％～ 102.74％,相对标准偏差为1.77％～5.39％.该方法符合农药残留分析的要求,具有操作简单、净化分离效果好、检测灵敏度高特点.     

苯酰菌胺在黄瓜及土壤中的残留动态

建立了气相色谱(GC)分析黄瓜及土壤中苯酰菌胺残留的方法。样品经乙腈提取,碱性氧化铝柱净化后用气相色谱仪的电子捕获检测器(GC/ECD)检测。结果表明：苯酰菌胺在0.02～0.00 mg·L-1范围线性关系良好,相关系数为1;苯酰菌胺在黄瓜及土壤中的最低检出质量分数为0.1 mg·kg-1 ;黄瓜中苯酰菌胺的平均添加回收率为89.%～96.%,变异系数为4.%～10.%;土壤中苯酰菌胺的平均添加回收率为90.%～97.%,变异系数为2.%～4.5。苯酰菌胺在黄瓜及土壤中的消解动态符合一级动力学方程,在黄瓜中的消解半衰期为1.～3. d,土壤中的消解半衰期为1.～5. d。     

吡虫啉在烟草中的残留动态研究

１９９７年在江苏省灌云县烟草中进行了吡虫啉的残留试验。烟草中残留的微量吡虫啉经过溶剂提取, 柱层析纯化, 进行高效液相色谱分析。色谱柱为 Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ Ｃ１８ （１０ μｍ ） ２５０ ｍ ｍ ×４６ ｍ ｍ （ Ｉ Ｄ）; 甲醇、乙腈、水的混合液为流动相 （１ｍ Ｌ／ｍ ｉｎ）; 紫外检测波长为２４５ ｎｍ 。样品的添加回收率为８７３４％ ～９２７５％ ; 最低检测浓度为００１ ｍ ｇ／ｋｇ。试验结果表明,吡虫啉在烟草中的消解半衰期为３～４ ｄ 左右, 喷药一个月后, 最终残留量均低于００１ ｍ ｇ／ｋｇ。     

离子色谱法测定烤烟中氯离子和硫酸根离子及氟离子

提出了用离子色谱法测定烤烟中氯离子和硫酸根离子及氟离子的方法．采用IonPacASl4A阴离子交换分离柱、8mmol／L碳酸钠和1mmol／L碳酸氢钠混合液为流动相,自动再生抑制型电导检测在15min内完成烤烟中F^-1,Cl^-1,SO4^2-的测定,建立起针对烤烟F^-1,Cl^-1,SO4^2-的离子色谱法分析方法．该法具有良好的线性（相关系数为0．9991～0．9999）和重复性（相对偏差小于4．31％）,回收率为95．2％～103．1％．