三唑磷原药及其中相关杂质治螟磷的水解特性研究

采用气-质联用定性、气相色谱法定量,对三唑磷原药中的三唑磷及其相关杂质治螟磷在不同温度和不同pH值下的水解规律进行了研究。结果表明:三唑磷属于水解不稳定化合物,在50℃时5 d的水解率在pH为5、7、9时分别为48.0% 、70.7%和79.4%;杂质治螟磷则均大于86%,较三唑磷更易水解。 三唑磷和治螟磷的水解速率受温度影响较大,温度升高,半衰期缩短;pH值增大,三唑磷水解速率明显加快,而pH值对治螟磷水解的影响不明显。相同条件下,三唑磷的水解速度比治螟磷慢,其水解半衰期是治螟磷的1.4~6.0倍,差异随温度升高和pH值变大而减小。在上述实验条件下,三唑磷的水解特性介于易降解到中等降解之间,治螟磷呈易降解特性。     

HPLC-UV检测法测定废水中十二烷基苯磺酸钠

建立了废水中十二烷基苯磺酸钠的高效液相色谱法(HPLC)分离紫外检测分析方法．探讨了流动相中甲醇含量、电解质种类、电解质浓度、pH及流速等对分离效能的影响,获得了最佳的色谱分析条件:流动相是V_(甲醇): V_水=80:20(含7 mmol/L醋酸铵溶液,pH=9)．在优化的实验条件下,吸光度在5～18000μg/L范围内与十二烷基苯磺酸钠的浓度呈现良好的线性关系．本法的特点是可以在较短时间内用等度方法实现对十二烷基苯磺酸钠的分离和测定,用于废水中十二烷基苯磺酸钠的测定,获得满意结果．     

固相萃取——高效液相色谱法分离红花中的黄酮类物质

目的 研究红花中的黄酮类物质。方法 乙醇浸泡提取，固相萃取分离，液相色谱法进行纯度检测，结果 采用的红花中有两种黄酮类物质。结论 洗脱液V（H2O）：V（C4H5OH）=3：7，能很好的分离红花中的两种黄酮类物质。     

松香改性特辛基酚醛油墨树脂分子量GPC表征

利用凝胸渗透色谱法（ＧＰＣ），建立了最佳测试条件，测试了松香改性特辛基酚醛树脂的分子量。相地误差＝２．４６％，标准偏差＝１．４９，变异系数＝４．９４％，数据重现性较好。本方法操作简单、准确度、精密度均达到较高要求。为这一类型高聚物的分子量测定提供了科学依据。     

甘蓝大田中降解菌对氯氰菊酯的降解动态研究

在大田甘蓝地中,以从菜园土壤和菠菜叶片分离得到的氯氰菊酯降解菌株T-1和菌株Y-3为研究对象,采用气相色谱法检测,对降解菌降解氯氰菊酯的残留动态进行研究。结果表明:与对照相比,降解菌对氯氰菊酯的降解有促进作用;菌株Y-3和菌株T-1在土壤中对氯氰菊酯的降解动态基本类似,半衰期均为10d;具有内生性的菌株Y-3在甘蓝植株体内对氯氰菊酯降解效果较好,半衰期为7d。     

抗寒桑树种质1—脱氧野尻霉素含量测定与分析

为了筛选和鉴定适合寒冷地区药食用途开发的桑树品种,以河北省承德医学院蚕业研究所保存的57份桑树种质资源为材料,采用高效液相色谱法,对各桑树品种(种质)叶片新梢中的1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量进行了测定。研究结果表明,不同桑树种质资源桑叶中DNJ含量差异显著,质量比多分布在2.5~4.0 mg/g之间。其中白桑种的家桑、条墩桑的DNJ质量比较高,分别为5.183 mg/g、5.020 mg/g,禾桑含量最低(1.288 mg/g)。测定种质资源以白桑种、鲁桑种居多,且大部分来自河北省地方品种(系),以及辽宁、山东等地的部分品种,少数为南方品种,来源地区不同其DNJ含量也存在一定差异性。     

雪糕中16种反式脂肪酸的测定

建立气相色谱测定雪糕中反式脂肪酸含量的方法.2.0 g雪糕样品中加入8 mL浓盐酸和10 mL无水乙醇进行前处理,经SP-2560毛细管色谱柱分离,气相色谱仪-氢火焰离子化检测器检测,面积归一化法计算组分含量.结果表明:在优化的色谱条件下,方法的检出限和定量限分别为0.012％和0.024％;实现了反式脂肪酸甲酯与顺式...     

Detecting and quantifying marijuana metabolites in serum and urine of 19 dogs affected by marijuana toxicity

Veterinarians diagnose marijuana toxicity based on clinical signs and history, or in conjunction with an over-the-counter (OTC) human urine drug screen. With the legalization of recreational marijuana use becoming more prevalent in the United States, a more accurate test to aid in the diagnosis of canine marijuana toxicity is needed. We collected urine and serum samples from 19 dogs with confirmed or suspected marijuana toxicosis from multiple veterinary hospitals and analyzed them with a novel UPLC-MS/MS method. Calibrations from 0.1 to 100 ng/mL and QC materials were prepared. Samples were extracted, purified, and eluted with solid-phase extraction. Urine samples were tested with an OTC human urine drug screen. The limit of detection (LOD) and lower limit of quantification (LLOQ) ranges for marijuana metabolites in serum were 0.05–0.25 ng/mL and 0.1–0.5 ng/mL, respectively. In urine, the LOD and LLOQ ranges for the metabolites were 0.05–0.1 ng/mL and 0.1–0.5 ng/mL, respectively. In serum, median and range of metabolite concentrations (ng/mL) detected included: THC, 65.0 (0.14–160); 11-OH-Δ⁹-THC, 4.78 (1.15–17.8); 11-nor-9-carboxy-Δ⁹-THC, 2.18 (0.71–7.79); CBD, 0.28 (0.11–82.5); and THC-glucuronide, 2.05 (0.72–18.3). In the 19 urine samples, metabolite: creatinine (ng: mg) values detected included: THC, 0.22 (0.05–0.74); 11-OH-Δ⁹-THC, 0; 11-nor-9-carboxy-Δ⁹-THC, 1.32 (0.16–11.2); CBD, 0.19 (0.12–0.26); THC-COOH-glucuronide, 0.08 (0.04–0.11); and THC-glucuronide, 0.98 (0.25–10.7). Twenty of 21 urine samples tested negative for THC on the urine drug screen. All 19 serum samples contained quantifiable concentrations of THC using our novel UPLC-MS/MS method. Utilizing a UPLC-MS/MS method can be a useful aid in the diagnosis of marijuana toxicosis in dogs, whereas using an OTC human urine drug test is not a useful test for confirming marijuana exposure in dogs because of the low concentration of THC-COOH in urine.     

高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量

为建立饲料中替米考星含量的高效液相色谱检测分析方法,实验样品经水-乙腈-磷酸二丁胺溶液-四氢呋喃（805:115:25:55,V:V:V:V）提取后,振荡10 min,超声10 min,4000 r/min离心5 min,取上清液过0.45 μm有机微孔滤膜后供高效液相色谱仪分析测定。结果表明：替米考星在10 ~ 500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为5 mg/kg,定量限为10 mg/kg,平均回收率为92.0% ~ 101.2%,相对标准偏差为1.02% ~ 5.17%。该方法操作简单,重复性好,准确率高,且上机8 min即可完成替米考星的检测,适用于饲料中替米考星含量的测定。[关键词] 饲料|替米考星|高效液相色谱法