气相色谱法测定蔬菜中8种有机磷农药残留

研究了蔬菜中的有机磷农药（包括敌敌畏、甲拌磷、特丁硫磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、水胺硫磷、杀扑磷）残留量的气相色谱测定方法。采用丙酮和二氯甲烷提取无需净化,DB-1701柱色谱分离,采用FPD检测器检测,8种农药在15min内获得良好的分离,线性相关系数（r）为0．9990～0．9998,检测限达0．01～0．03mg／kg,当添加水平为0．5mg／kg时,该法回收率范围为81．4％～102．2％。该法快速灵敏,且易操作。     

苹果和土壤中三乙膦酸铝含量的气相色谱分析

[目的]研究三乙膦酸铝农药在苹果及土壤中的残留量,以促进安全生产。[方法]样品采用硫酸溶液提取,三甲基硅重氮甲烷正己烷溶液进行衍生,通过气相色谱-火焰光度检测器测定,面积外标法定量检测。[结果]方法检出限为9.5×10-3mg/kg,回收率为79.8%~117.1%,相对标准偏差为7.0%~12.3%。[结论]该方法简便、快速、准确度高、精密度好。     

ICS-90型离子色谱测定饮用水中硫酸根离子的不确定度分析

科学准确地测定硫酸根高子,对于评价饮用水水质好坏,保障人体健康有重要意义.本文依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》,通过采样分析、试验,对离子色谱法测定水中硫酸根离子的不确定度进行了评定.结果表明,水中硫酸根离子浓度为49.683 mg/L,扩展不确定度为1.364 mg/L,不确定度的最大来源是拟合...     

西瓜中类胡萝卜素的柱色谱法分离分析

[目的]采用柱色谱法分析检测西瓜中的类胡萝卜素。[方法]以5种瓤色品种的西瓜为试材,通过开放柱色谱法对西瓜主要类胡萝卜素进行分离分析。[结果]红、黄、桃红、粉与白瓤瓜5种西瓜都含有六氢番茄红素、β-和ζ-胡萝卜素。除白瓤瓜外,其他颜色的瓜瓤都含有番茄红素,以红瓤瓜的含量最多,早花、红一号与96B41的番茄红素含量分别为35.35、28.44和21.19 mg/kg。黄瓤西瓜307超风的β-胡萝卜素含量约0.48 mg/kg,白瓤西瓜三白的ζ-胡萝卜素含量约0.4 mg/kg。红色与桃红色瓜瓤中分离检测到γ-胡萝卜素,红色与黄色瓤瓜中分离检测到叶黄素类。[结论]开放柱色谱法具有成本低、操作简便、结果可靠的特点,可用于分析常量样品中类胡萝卜素各组分含量。     

应用反相高效液相色谱法测定绵羊瘤胃液、肉鸡粪中吲哚和粪臭素含量

[目的]建立适于绵羊瘤胃液和肉鸡粪中痕量吲哚、粪臭素测定的反相高效液相色谱法.[方法]肉鸡日粮中分别添加饲用抗生素、葡萄糖酸和乳果糖,收集13～15、20～22、33～35和40 ～41日龄肉鸡的粪;采集绵羊饲喂前(记为0h),饲喂后1.5、3、6和9h的瘤胃内容物.[结果]色谱条件,流动相:乙腈:水,流速1mL/min,柱温30℃,激发波长270nm,发射波长350nm,梯度洗脱;方法具有分离时间短(10 min以内),样品处理简单、分离度好、灵敏度高(吲哚142.8 ng/mL,绝对量2.142 ng/15 μL;粪臭素1 ng/mL,绝对量0.015ng/15 μL)的特点.葡萄糖酸组、乳果糖组肉鸡粪中吲哚含量在肉鸡34～36日龄时达到高峰值,抗生素组肉鸡粪中吲哚含量随日龄呈现上升趋势;从粪臭素含量来看,40 ～41日龄时肉鸡粪中含量有所增加,其中,饲用抗生素组、乳果糖组增加最明显,葡萄糖酸组增加最少.绵羊瘤胃液中吲哚含量在饲喂后1.5h达到最高值,饲喂800 g精料日粮时含量极显著高于饲喂400 g精料日粮,其余各时间点两种日粮之间差异不显著;而瘤胃液中粪臭素含量在饲喂后3h达到最高值,且饲喂800 g精料日粮时含量都有高于饲喂400 g精料日粮时.[结论]肉鸡粪中的吲哚、粪臭素含量不仅与日粮有关,还与肉鸡的日龄有关.饲喂两种水平的精料补充料时绵羊瘤胃液中吲哚、粪臭素含量的动态变化规律基本相似;高精料饲喂后1.5 ～9 h内,瘤胃液中的粪臭素含量普遍升高.     

糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留测定

[目的]监测与评价糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威的残留量。[方法]建立凝胶渗透色谱（GPC）净化、气相色谱-质谱（GC-MS）同时测定糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威残留的方法。样品中的待测农药组分采用环己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）提取,GPC和中性氧化铝（A l2O3）小柱净化,GC-MS测定。[结果]丁硫克百威和克百威的最低检测量均为2.0×10-11g,3-羟基克百威为1.0×10-10g;最低检出质量分数均为0.1 mg/kg,各组分的添加回收率为77.8%～94.6%,变异系数为3.86%～6.58%。[结论]凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱法测定丁硫克百威及其代谢物在糙米中的残留方法灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留分析的要求,可用于检测糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留量。     

RP-HPLC法测定鸡肉组织中的嘧菌酯残留量

利用反相高效液相色谱法测定鸡肉组织中嘧菌酯杀菌剂残留量,色谱条件是Shim-pack VP-ODS 色谱柱,乙腈/水(75/25,V/V)溶液为流动相,流速0.6 mL/min,检测波长225 nm.在该色谱条件下,嘧菌酯能较好地分离,在0.03～12.40 μg/mL(r=0.9994)的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测限为0.01μg/mL.结果表明,该法简便快速,可应用于实际鸡肉组织中嘧菌酯的测定.     

一种微生态制剂中抑菌物质的分离与鉴定

植物乳杆菌发酵产生的抑菌物质经乙醇浸提、SephadexG-15层析、氨基酸组成分析、反相液相色谱分离及鉴定，发现该植物乳杆菌产生的抑菌物质为一类分子量较小（小于1000Da)，且比较接近，极性不同的多肽。     

异丙威在菠菜和土壤中的残留动态研究

通过大田试验及气相色谱分析,研究了异丙威在菠菜和土壤中的残留动态。结果表明,异丙威在菠菜和土壤中的残留半衰期均为1～2d,属于易降解农药。按建议剂量30mL·hm-2(有效成分6.0g·hm2)和2倍剂量60mL·hm-2(有效成分12.0g·hm-2)施用异丙威20%乳油,使用3次,采样距最后一次施药间隔期14d时,菠菜和土壤中的残留量分别为0.0641mg·kg-1和ND、0.0126mg·kg-1。     

固相萃取离子色谱法快速测定烟草中钾、钠、钙、镁和氨的研究

采用带固相萃取净化功能的样品萃取瓶超声萃取烟草样品,样品萃取液用石墨化炭黑球固相萃取净化。然后以IonPacCS12A阳离子交换色谱柱(3 ′ 150 mm,5 μm)为固定相,30 mM甲基磺酸为流动相,淋洗液流速1.0 mL/min,K+、Na+、Mg2+、Ca2+、和NH4+ 5种阳离子在6.0 min内可达到完全分离。采用自主设计的样品萃取瓶,可不经样品转移就完成样品的萃取、净化和过滤。和常规方法相比,操作流程得到简化,效率大幅度提高,灵敏度和回收率高、精密度好。为基因编辑素材钾、钠、钙、镁和氨的快速测定提供了高通量分析方法。