响应面设计-微波法提取沙溪蜜柚皮残渣中的果胶

以提取黄酮后的沙溪蜜柚果皮残渣为原料,考察了p H、微波功率、料液比及提取时间对果胶得率的影响,通过Box-Behnken中心组合设计及响应面分析法,确定了提取最佳工艺条件为p H 1.0、微波功率250 W、料液比为1∶35(g∶m L)、提取时间为2.5 min,在此试验条件下果胶得率达到26.36%,与模型预测值26.23%的相对误差为0.50%,表明该试验模型可以较好地预测提取结果。所得产品半乳糖醛酸含量为76.90%,含水率为10.30%,说明该方法可用于提取沙溪蜜柚果皮残渣中的果胶。     

苹果中4种常用农药残留及其膳食暴露评估

【目的】对国产苹果中多菌灵、甲基硫菌灵、吡虫啉和灭幼脲4种常用农药残留及其膳食暴露进行评估,明确并量化中国居民食用苹果途径的上述4种常用农药膳食摄入风险水平,为苹果安全生产、消费及质量安全监管提供依据。【方法】基于渤海湾（辽宁、山东、河北）和西北黄土高原（陕西、山西、河南）两大苹果优势主产区采集的282份苹果样品,运用专业风险评估软件@Risk,尝试构建非参数概率评估模型,对中国居民食用苹果途径的农药膳食摄入（暴露）风险进行概率评估。首先对282份苹果样品中上述4种农药残留检测值进行分布拟合,拟合度运用Chi-Squared、Anderson-Darling、Kolmogorov-Smirnov 3种统计方法进行检验,综合考虑3种评估拟合结果,确定最佳拟合分布。STMR、HR取最佳分布拟合值,%ADI和%ARfD分别表示慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险。【结果】参试的282份苹果样品,255份（占90.4%）苹果样品中检出了农药残留。在检出的4种常用农药中,多菌灵的检出率最高,达到81.9%;其次为甲基硫菌灵和吡虫啉,分别为52.1%和39.0%;灭幼脲的检出率最低,仅为31.2%。绝大多数苹果样品中农药残留量处于较低水平,最大检出浓度为0.9251 mg·kg^-1（多菌灵）,但仍远低于最大残留限量值3.0 mg·kg^-1。样品中4种常用农药残留量均值依次为多菌灵（0.1042 mg·kg^-1）＞灭幼脲（0.0182 mg·kg^-1）＞甲基硫菌灵（0.0082 mg·kg^-1）＞吡虫啉（0.0050 mg·kg^-1）。样品中4种常用农药残留量离散程度有异,变异系数分别达到232.8%（甲基硫菌灵）、214.8%（吡虫啉）、174.1%（灭幼脲）和136.4%（多菌灵）。282份苹果样品农药残留量分布规律较明显,随着农药残留浓度的升高,样品所占的比例均呈逐渐降低的趋势。27份（占9.6%）苹果样品中未检出上述4种常用农药,198份（占70.2%）苹果样品中检出2种及以上农药残留,19份（占6.7%）苹果样品甚至检出4种农药残留。不同年龄组人群食用苹果途径的上述4种常用农药慢性膳食摄入风险（%ADI）分别为0.2120%-35.1100%（多菌灵）、0.0051%-0.8240%（吡虫啉）、0.0049%-0.1710%（甲基硫菌灵）和0.0004%-0.0152%（灭幼脲）;急性膳食摄入风险（%ARfD）分别为0.1940%-16.0500%（多菌灵）和0.0122%-0.9400%（吡虫啉）。幼儿（2-6岁）和儿童（7-13岁）2个年龄组人群由于体重较轻,而苹果摄入量相对较高,膳食摄入风险明显高于其他年龄组人群,为重点监控对象。不同年龄组人群之间,随着年龄的增加,农药膳食摄入风险整体呈逐渐下降趋势;同一年龄组人群,选取的百分位点值越高,农药膳食摄入风险越大。【结论】中国苹果中多菌灵、甲基硫菌灵、吡虫啉和灭幼脲这4种常用农药检出率较高,但所有样品农药残留量均低于最大残留限量。中国居民食用苹果途径的上述4种常用农药慢性和急性膳食摄入风险均很低,幼儿和儿童2个年龄组人群膳食摄入风险明显高于其他年龄组人群,需重点关注。     

高效液相色谱-串联质谱法测定板栗中58种农药残留

为建立适用于板栗多种农药残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,以乙腈为提取溶剂,样品经高速均质提取,PSA、C18固相萃取柱净化后用HPLC分离,以Agilent C18(2.7μm,2.1 mm×100 mm)为色谱柱,甲醇和0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵水为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,进样量5.0μL、流速300μL/min,在ESI离子源、正离子扫描、动态MRM模式下,以保留时间和质荷比对分离的组分定性,外标法峰面积定量。结果表明:58种农药在各自的线性范围内相关性良好(r0.99),各农药的加标回收率范围为60%~120%,符合残留检测要求。     

虫螨腈在大白菜和土壤中的残留降解研究

为建立大白菜和土壤中虫螨腈残留的气相色谱测定方法,采用乙腈提取、弗罗里硅土柱固相萃取净化、气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定等方法,研究了虫螨腈在大白菜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明:在0.01、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平下,虫螨腈的平均回收率为86.6%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.2%,最小检出量为1.0×10-12 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。采用20%虫螨腈悬浮剂按450 g/667m2的剂量施药,虫螨腈在大白菜中的半衰期为6.0 d,在土壤中的半衰期为7.03 d,药后7 d大白菜中的最终残留量≤1.572 mg/kg,低于我国的最大残留限量值2.0 mg/kg。建议在大白菜上使用20%虫螨腈悬浮剂时,施药制剂量为20~30 g/667m2(折合有效剂量60~90 g/hm2),施药2~3次,安全间隔期为7 d。     

纤维素高效降解菌群构建及产酶底物优化

为促进堆肥腐熟、缩短堆肥周期,通过平板初筛及酶活测定,从腐烂竹子、玉米秸秆中获得4株酶活性较高纤维素降解菌并混合培养,得到理想组合Cro-2/Bam-Q/Bam-3/Bam-1,其内切葡聚糖酶(CX)、外切葡糖酶(C1)、β-外切葡萄糖苷酶(CB)及纤维素全酶(FPA)活性分别为12.54、14.65、7.71、11.98 U,均高于单一菌株酶活性。对混合菌群产酶底物优化结果表明,当沼渣与水稻秸秆11混合,麸皮为氮源时,可有效提高混合菌群产酶活性。     

嘧菌酯施药措施与最终残留量间的相关性分析 及其膳食摄入风险评估

[目的]对嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳及土壤中的最终残留及其消解动态进行分析,评价嘧菌酯在花生生产上的残留安全性.[方法]对不同施药次数、施药剂量及采收间隔期与花生植株、花生、花生壳及土壤中嘧菌酯最终残留量间的相关性进行分析,同时对嘧菌酯进行了膳食摄入风险评估.[结果]嘧菌酯在花生植株和土壤中的消解半衰期分别为7.24~12.07 d和5.57~13.48 d.嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳和土壤中的最终残留量分别低于1.135、0.154、0.922和0.957 mg/kg,嘧菌酯残留量排序为花生<花生壳<土壤<花生植株.根据最终残留量试验结果,嘧菌酯在花生中的残留中值为0.05 mg/kg,普通人群嘧菌酯的国家估算每日摄入量为0.418785 mg/kg,占日允许摄入量的3.32%左右.采收间隔期为21和28 d时,在不同施药次数、施药剂量和采收间隔期条件下,嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳和土壤中的残留量差异均不显著(P>0.05).[结论]按常规方式施用嘧菌酯通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险,但采收间隔期为14 d时,施药剂量和施药次数对最终残留量有一定影响.     

80%克菌丹水分散粒剂在苹果和土壤中的残留及消解动态

通过2年3地动态消解及最终残留试验,研究80%克菌丹水分散粒剂在苹果及土壤中的降解情况,并通过气相色谱法对苹果及土壤中克菌丹残留量进行测定。结果表明,动态试验中克菌丹在苹果和土壤中降解速率较快,均符合一级动力学方程,克菌丹在苹果和土壤中降解的半衰期分别为7.3~12.6 d、9.8~17.8 d,且动态及终残试验中克菌丹残留量均低于最大残留限量15 mg/kg。在苹果种植中,其推荐剂量为800倍稀释液(有效成分4 000 mg/kg),最多施药3次。     

国内外西番莲农药MRLs标准比较分析

农药残留是评价农产品质量安全的重要指标。农药残留限量标准的制定是监督科学生产和保护消费者健康的基本措施,是各国政府实施技术性贸易壁垒的手段。随着西番莲果汁在国际市场的需求逐年上升,西番莲种植受到广泛关注。通过对中国、美国、日本、国际食品法典委员会(CAC)、欧盟和东盟国家的西番莲农药MRLs标准进行比较分析,掌握了各国西番莲农药残留标准动态并对差异性进行了分析研究,为中国完善西番莲农药残留限量标准提出参考建议,为中国西番莲产业健康发展奠定基础。     

氟吡菌胺及其代谢物在黄瓜中的残留

为评价氟吡菌胺及其代谢物在黄瓜上的安全性,建立了同时检测氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的高效液相色谱-串联质谱法。前处理采用以乙腈提取,无水硫酸镁、石墨化碳（GCB）和乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）为分散净化剂的QuEChERS方法,应用高效液相色谱-串联质谱仪在多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果表明,在0.05~5 mg·kg^-1的加标范围内,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺的平均回收率分别为82%~98%和90%~100%,相对标准偏差（RSD,n=5）分别为1.6%~7.9%和3.2%~9.4%,定量检出限（LOQ）为0.05 mg·kg^-1。最终残留试验表明：在氟吡菌胺推荐剂量（735 g·hm^-2）下,施药3次,距最后一次施药间隔1、3 d和5 d时采收,氟吡菌胺及2,6-二氯苯甲酰胺在黄瓜上的最高残留量均小于0.05 mg·kg^-1,低于我国规定的氟吡菌胺在黄瓜中的最大残留限量0.5 mg·kg^-1。该方法前处理过程简单、方便、快速,灵敏度、准确度和精密度均满足残留分析的要求,可用于氟吡菌胺及代谢物2,6-二氯苯甲酰胺在黄瓜中的残留检测。     

长期施用沼肥对设施菜田土壤养分和盐分累积量的影响

为研究规模养猪场沼液沼渣在农田施用对土壤养分及盐分含量累积的影响,以安康市某养猪场农业园区施用沼液设施菜田土壤为研究对象,以当地常规施用化肥设施菜田为对照,定点采集施用沼肥区和对照区0 a、1 a、3 a、5 a和7 a的设施菜地土壤,分别测定土壤中碱解氮、有效磷、速效钾、有机质、全铜、全锌质量分数及电导率和pH。结果表明,随着沼液沼渣施用年限的增加,土壤中碱解氮、有效磷、速效钾、有机质、全铜、全锌质量分数和电导率均相应增加,7 a后分别达96.1 mg/kg、91.5 mg/kg、73.7 mg/kg、11.9 g/kg、118.5 mg/kg、263.4 mg/kg和0.366 mS/cm,分别是未施用沼液沼渣土壤中各成分含量的3.4倍、1.5倍、3.3倍、1.3倍、3.9倍、1.88倍和4.74倍,说明施用沼液沼渣能有效增加土壤养分含量,同时土壤养分和盐分快速累积,对土壤环境带来较大的污染风险。