LC-MS/MS在硝基呋喃类兽药残留检测中的应用

综述了目前采用高效液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定硝基呋喃类兽药代谢物呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因残留分析的检测现状、最低检测限以及国内外利用同位素内标法使用LC-MS/MS测定硝基呋喃类兽药残留的检测现状及其达到的最低检测限,并阐明了其应用对我国食品安全体系健康发展的重要意义。     

茶鲜叶中糖苷类香气前体的液质联用分析

利用AmberliteXAD-2为填料的柱层析方法,初步分离了茶鲜叶中的糖苷类香气前体。茶叶粗酶(丙酮粉)能有效水解糖苷类香气前体,并释放出挥发性的配基,进而用气相色谱方法对其苷元部分进行了分析。在茶树槠叶种鲜叶中,顺-3-己烯醇、芳樟醇及其氧化物(Ⅰ、Ⅱ)、香叶醇、水杨酸甲酯、苯甲醇和2-苯乙醇是糖苷类香气前体的主要苷元。不同季节的茶树鲜叶中糖苷类香气前体在苷元组成上基本一致。对糖苷类香气前体的液质联用分析结果表明,这类糖苷主要以双糖苷(C5-C6)形式存在,这与在其它茶树品种上(薮北种、毛蟹、水仙、槠叶种)的研究结果高度一致。     

基于LC-MS技术的代谢组学方法研究根肿菌对拟南芥代谢的影响

为探寻根肿菌侵染拟南芥后期寄主代谢的生物标志物,将罹患根肿病的油菜根切块进行组织培养,获得较为纯化的、单一的根肿菌接种体,与拟南芥种子在1/2MS培养基上共培养,利用液相色谱-质谱联用(LCMS)技术的非靶向代谢组学方法分析根肿菌侵染后期拟南芥根部代谢物差异。组织培养结果表明,根肿菌可以在愈伤组织中生长和繁殖;共培养结果显示45d后拟南芥侧根尖端肿大,显微观察显示根肿菌能完成侵染循环;代谢组数据PCA和PLS-DA分析结果显示试验组(接种根肿菌)和对照组(未接种根肿菌)明显分离;OPLSDA分析和t检验结果表明重要的差异代谢物包括油菜素内酯、类黄酮、木质素、萜类、甾体皂苷和磷脂等物质。提示这些物质可能在根肿菌侵染后期时拟南芥与根肿菌的相互作用中起重要作用。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法检测糙米中氟唑环菌胺的残留

采用QuEChERS前处理与液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS) 技术,建立了糙米中氟唑环菌胺残留的分析方法。样品采用V(乙腈) : V(水)=80 : 20混合溶液涡旋提取,经PSA分散固相萃取净化,LC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在0.001~0.1 mg/L范围内,氟唑环菌胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R2 > 0.996。在0.004、0.01和0.1 mg/kg添加水平下,氟唑环菌胺在糙米中的回收率为83%~95%,相对标准偏差 (RSD) 为3.9%~12%。以最小添加浓度确定氟唑环菌胺在糙米中的定量限 (LOQ) 为0.004 mg/kg,远低于国际食品法典委员会规定的最大残留限量 (MRL) 0.01 mg/kg。所建方法操作简单、准确度和灵敏度高,可用于糙米中氟唑环菌胺残留的检测。对中国6个省 (市) 40个糙米样品进行检测,氟唑环菌胺的残留量均低于LOQ 0.004 mg/kg。膳食风险评估结果表明,氟唑环菌胺目前在中国水稻上使用对一般人群的的健康风险很低。     

小麦叶片蛋白质组的2D-LC分离及Nano LC-MS/MS分析

 【目的】二维液相色谱（2D-LC）与双向电泳（2-DE）技术具有互补性,本文旨在探讨利用2D-LC和纳升级液相色谱串联质谱（Nano LC-MS/MS）技术分离鉴定小麦叶片蛋白质组的新方法。【方法】小麦叶片蛋白经提取、脱盐后,进行第一维阴离子交换分离;收集洗脱组分进行SDS-PAGE分析,并对非高丰度蛋白组分进行第二维反相液相色谱分离;随机选择含较低吸收峰的部分组分经胰蛋白酶水解后进行Nano LC-MS/MS 分析;将串联质谱数据通过MASCOT搜索NCBInr和EST数据库,并对二级质谱获得的蛋白序列进行MS BLAST分析。【结果】经第一维阴离子交换色谱分离,收集得到15个组分,其中第15组分包含小麦叶片丰度最高的蛋白——1,5-二磷酸核酮糖羧化酶/加氧酶（RuBisCO）;其余14个组分经反相液相色谱分离,共收集1 551个组分,获得1 867个色谱峰;随机对其中6个含较低吸收峰的收集组分酶解和Nano LC-MS/MS 检测,9种蛋白得到鉴定。【结论】结果初步表明,利用2D-LC和Nano LC-MS/MS技术可有效地分离和鉴定小麦叶片蛋白质组,为更深入全面地研究小麦叶片蛋白质组奠定基础。     

饲料中安定的残留分析

本实验建立了饲料中安定的液相色谱-质谱联用(LC-MS)检测方法。液相色谱条件为分析柱WatersSunfireTMC18150mm×2.1mm,3.5μm,流动相为乙腈-0.2%甲酸(体积比55∶45),流速:0.2mL/min。质谱条件为电喷雾离子源(ESI ),选择离子监测(SIR)质荷比(m/z)为285,228,154带正电荷的准分子离子和碎片离子。在此条件下安定的线性范围为1～1000μg/L,方法最低定量检测限为1.0μg/kg,安定的回收率为75%±10%。     

液相色谱－串联质谱技术进展及在兽药行业上的应用

介绍了目前液相色谱-串联质谱技术的基本原理、主要构成、分类情况以及在兽药行业上的应用和前景展望。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定海产品中双酚A及烷基酚残留

建立了同时检测海产品中4种烷基酚包括4-壬基酚(4-NP)、4-辛基酚(4-OP)、4-n-壬基酚(4-n-NP)、4-t-辛基酚(4-t-OP)及双酚A(BPA)2类药物的高效液相色谱串联质谱的分析方法。样品经过乙腈超声提取和PSA固相萃取小柱净化后,使用高效液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。方法的检出限(信噪比S/N=3)及定量限(信噪比S/N=10)分别为0.07~0.30μg/kg和0.2~1.0μg/kg,4种烷基酚及双酚A在0.5~300.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.991 8~0.999 9,在5~100μg/kg范围内回收率试验通过空白样品加标来实现,平均加标回收率为60%~127%(n=6),相对标准偏差为2.2%~39.9%,该方法可满足进出口海产品中多种烷基酚及双酚A残留的检测需要。     

LC-MS分析普洱茶和茯砖茶与红茶成分的比较研究

采用LC-MS分析方法,对普洱茶和茯砖茶进行分析与已鉴定的红茶成分进行对比,结果表明,同属黑茶类的普洱茶和茯砖茶具类似的UV图谱,表明二者具有相似的物质成分;普洱茶和茯砖茶不同于红茶,不具有红茶图谱的特征,在380 nm处没有茶红素和茶黄素吸收峰的特征,也说明采用红茶的分析方法,不适合分析黑茶;虽然在UV图谱中看不到一些成分的吸收峰,但仍有微量存在,能用MS进行检测。     

固相吸附毒素跟踪技术监测牡蛎养殖区中腹泻性贝毒

本研究根据固相吸附毒素跟踪技术(Solid phase adsorbent and toxin tracking,SPATT)原理,在牡蛎养殖区内,利用HP20大孔吸附树脂对海水中常见的4种腹泻贝类毒素:大田软海绵酸(Okadaic acid,OA)及其衍生物鳍藻毒素(Dinophysistoxin-1,DTX-1和Dinophysistoxin-2,DTX-2)、米氏螺环毒素(Gymnodimine toxins,GYM)进行吸附,对其吸附效率进行评价;建立了从海水中富集与检测4种常见腹泻性贝类毒素的方法;在养殖区内,选取5个采样点,每隔7d,同步采集海水与牡蛎样品,对牡蛎养殖区海水中和牡蛎体内的腹泻性贝类毒素分布情况进行了检测,分析海水中与牡蛎体内毒素含量的关系.结果显示,HP20树脂对4种腹泻性毒素吸附回收率良好,OA为98.9％,DTX-1为103.3％,DTX-2为93.5％,GYM为76.6％.在整个监控期内,除DTX-2外,其他3种毒素均有检出,OA浓度为20.451-422.352 μg/kg,DTX-1浓度为15.954-368.678 μg/kg,GYM浓度为20.452-282.231 μg/kg.在整个监控期内,海水样品中3种毒素含量随时间的变化呈现同一分布特征,牡蛎体内毒素含量随着海水中毒素含量的升高而升高,且峰值出现延后现象.研究表明,该技术能有效对养殖区水环境进行时空监控,为海水中和海洋贝类体内毒素的监控提供有力的支持,同时也为贝类毒素预警体系的建立提供方法支持.