芦笋中毒死蜱和氯氰菊酯残留的同时测定

采用乙腈提取,Florisil固相萃取,正己烷-丙酮洗脱,HP-5石英柱程序升温技术分离,电子捕获检测器检测,建立了同时测定芦笋中毒死蜱和氯氰菊酯残留量的固相萃取-毛细管气相色谱法。结果表明,该方法对2种农药残留量的线性范围分别为0.002 5-0.500 0 mg/L和0.005-0.250 mg/L,相关系数为0.999 8-0.999 9,检出限分别为0.002 5 mg/kg和0.005 mg/kg,加标平均回收率为74.0%-98.3%,相对标准偏差为0.6%-10.8%。     

牡蛎体液风味物质的GC-MS分析

用电子鼻和顶空固相微萃取气质联用法(HS-SPME-GC-MS)对不同加热温度的牡蛎体液风味物质进行分析,以探讨牡蛎体液挥发性成分与加工温度的关系.结果显示,电子鼻能够灵敏地检测到牡蛎体液在加热过程中气味的变化,新鲜牡蛎体液在加热到100℃和150℃时气味发生明显变化,利用GC-MS鉴定出体液中挥发性化合物主要有醛类、烃类、醇类、酮类、酯类和呋喃类等,它们的协同作用构成了牡蛎体液的特征风味;新鲜牡蛎体液以清新的果香为主(丙酸戊酯、D-丁香醛),略带肉香(反-4-癸烯醛),主要挥发性成分是醛类和酯类;100℃处理的牡蛎体液产生浓郁的花香和果香味(1-苯基-1,2-丙二酮、2-甲基-1-丁醇),肉香和焦香味增强(2-乙基呋喃、反-2-(2-戊烯基)呋喃),主要挥发性成分是酮类和呋喃类;150℃处理的牡蛎体液以浓郁的焦香和甜香为主(环己基丙酸甲酯、1-(2-呋喃)-1-丙酮),主要挥发性成分是酯类和杂环化合物.经不同温度处理的牡蛎体液可以弥补焙烤牡蛎风味的不足,掩盖一些不愉快的气味.     

多壁碳纳米管分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定鸡蛋中4种抗病毒药物残留

建立以多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂,分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法(DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中4种抗流感病毒药物金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦的残留。样品经1%乙酸乙腈/水(9/1,v/v)提取,MWCNTs分散净化,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相,经Agilent SB-Aq色谱柱分离,采用正离子多反应监测模式,内标法定量。结果表明,在优化的流动相梯度条件下,具有同分异构的金刚乙胺和美金刚可有效分离;4种药物在0.1~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 9。在0.5~5μg/kg浓度范围内的3个添加水平,4种药物在鸡蛋中的回收率在92.2%~106.7%之间,相对标准偏差为1.1%~6.3%,定量限为0.5μg/kg。结果说明该方法具有良好的准确度、精密度和灵敏度,适用于鸡蛋样品中4种抗流感病毒药物残留的测定。     

半透膜微萃取方法的建立及其在测定土壤间隙水中憎水性有机污染物的应用

提出了一种新型的基于半透膜被动采样技术的微萃取方法（semi-permeable membrane based micro-extraction, SPM-ME）,并以菲为模型污染物,测试了SPM-ME用于测定土壤间隙水中自由溶解态憎水性有机污染物的可行性。结果表明,菲在该SPE-ME装置与水相间的平衡可在6 h内达到,并且随着装置中三油酸甘油酯含量的增加,单元SPE-ME对于菲的富集系数也相应增加。该装置对土壤间隙水中菲的富集在10 d内能达到平衡,整个过程主要受菲从土壤向间隙水的传质控制。该装置测得间隙水中菲的浓度与实际测得间隙水浓度十分吻合,而由传统的相平衡分配法计算所得间隙水浓度则高出实测值4-5倍。同时,该装置对体系中污染物的耗竭小于体系中污染物总量的1%。因此,SPE-ME是一种准确、有效、非耗竭式的微萃取技术。     

柚子花芳香油超临界CO2萃取研究

介绍了新鲜柚子花中芳香性成分超临界CO2萃取分离工艺和分析检测方法,重点探讨了压力、温度、时间对萃取率的影响.应用正交试验优化得出:影响萃取的主次因素依次为为萃取压力、萃取温度、萃取时间;较佳工艺参数为:压力18MPa,温度50℃,时间90 min,流量25 L/min,得到超临界柚子花芳香油的萃取率高达2.7‰.应用气相色谱-质谱联用仪共鉴定出39个组分,占总芳香油的91.281%.通过对柚子花的深度加工研究,为开发高附加值的柚子花香精提供科学依据.     

超临界CO2萃取万寿菊花中叶黄素的研究

采用超临界CO2萃取技术,研究了从万寿菊花中萃取叶黄素的工艺条件.对影响超临界CO2萃取叶黄素的各种因素,包括分离参数、原料含水率、粉碎粒径,超临界萃取温度、压力、流速、时间等因素进行了考察,得到较佳的萃取工艺条件为:原料含水率10.92%,粒径40目,萃取温度60℃,压力30 MPa,CO2流速15 L/h,分离釜Ⅰ温度40℃,压力6 MPa,分离釜Ⅱ温度20℃,时间为6 h.     

超临界流体萃取技术及其在油脂中的应用进展

概述了超临界流体萃取技术的基本原理、特点及其影响因素,并综述了该技术在植物油脂、动物油脂和微生物油脂提取中的应用研究进展,最后对超临界流体技术进行了前景展望。     

单季稻“甬优9号”病虫发生特点与防治技术研究

调查结果表明：与本地单季稻当家品种两优培九相比,甬优9号病虫发生有如下特点：①移栽期较迟避过了1代二化螟的为害,因此1代﹑2代螟虫为害较轻,但由于甬优9号生育期较长,穗期3代螟虫虫伤株为害相对较重。②稻纵卷叶螟发生前期四（2）代发生轻于两优培九,中期五（3）代发生重于籼型两优培九。③稻飞虱发生前中期四（2）﹑五（3）代白背飞虱和五（3）代褐稻虱发生较轻,同时茎秆粗壮,耐害性较好,后期六（4）代褐稻虱的发生重于两优培九,由于成熟期较迟还增加了10月份七（5）代的发生为害。④易感稻曲病。针对甬优9号病虫发生特点,在防治策略上调整如下：①放宽甬优9号营养生长阶段的防治指标,发挥甬优9号耐害性强的优点,减少病虫防治次数,保护和利用天敌的生态调控能力。②根据破口期天气情况,做好稻曲病等穗期病害的预防。③抓好穗期3代螟虫﹑褐稻虱的防治,确保丰收。     

超临界CO_2流体萃取技术提取核桃油的研究

以新鲜的核桃仁为原料 ,研究了在超临界状态下物料的粉碎度、萃取压力、萃取温度、萃取时间对核桃油萃取效果的影响。结果表明 ,超临界 CO2 流体萃取核桃油的最佳工艺条件为粉碎度 3 0目、萃取压强 3 0 MPa、萃取温度 4 5℃、萃取时间 5 h,此条件下核桃油的萃取率可达 93 .98%。     

SCF-CO2对玫瑰精油提取的研究及GC/MS分析

基于超临界流体萃取原理,通过单因素和正交试验研究了超临界CO2萃取玫瑰精油的最佳工艺条件.原料粒度60目,流量18L/h,萃取时间1.5 h,温度40℃,压力16MPa.GC/MS联用仪对产物进行分析,共检测出60种化合物,并给出它们的百分含量,通过谱库检索,结合裂解机理,参照ISO9842-2003标准对其中17种重要化合物进行鉴别,主要产物含量与ISO标准要求的含量基本相当.