HS-SPME-GC-MS分析商陆及其炮制品挥发性成分

利用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对比分析商陆(Phyto鄄lacca acinosa Roxb.)不同炮制品挥发性成分,并通过面积归一化法计算每种成分的相对百分含量。结果表明,从商陆生品中检测出39个峰,鉴定出29种成分,占挥发性成分的76.52%;从醋商陆中检测出33个峰,鉴定出27种成分,占挥发性成分的68.78%。共有挥发性成分有14种,与商陆生品相比,醋商陆减少15种成分,新增13种成分。商陆不同炮制品中挥发性成分的组成和含量均发生了变化。     

桂枝茯苓丸等剂型挥发性成分的对比分析

利用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气质联用(GC-MS)技术对桂枝茯苓丸、桂枝茯苓片、桂枝茯苓胶囊3种不同剂型的挥发性成分进行了分析,并且计算了各成分相对百分含量。结果表明,从桂枝茯苓丸中检测出22个峰,鉴定出17种成分,占挥发性成分的98.41%;从桂枝茯苓片中检测出15个峰,鉴定出12种成分,占挥发性成分的89.12%;从桂枝茯苓胶囊中检测出30个峰,鉴定出26种成分,占挥发性成分的99.46%。桂枝茯苓丸及其他剂型之间挥发性成分的组成和含量均发生了变化。     

响应面法优化金花葵微波萃取工艺研究及香气分析

为了研究金花葵(Hibiseusmanihot L.)在烟草、香料等方面的开发和应用,以响应面法对微波萃取金花葵干花的工艺条件进行优化,并对其挥发性成分进行了分析鉴定。在单因素试验基础上,选择预处理加水量、萃取时间、萃取压力为影响因素,以金花葵提取率为响应值,采用Box-Behnken试验设计建立数学模型进行响应面分析,采用同时蒸馏提取装置收集挥发性成分并用气相色谱-质谱仪进行分析和鉴定。结果表明,最佳提取条件为预处理加水量为1∶2.5(g∶mL),萃取时间为85 min,萃取功率为520 W,金花葵提取率为0.290%。共鉴定出45种化合物,主要成分为(E)-9-二十碳烯、β-谷甾醇、亚麻酸、棕榈酸、乙酸、n-十八碳七氟丁酸酯、邻苯二甲酸单乙基己基酯、(3β)-麦角甾-5,24-二烯-3-醇、豆甾醇、9-十九碳烯等。微波萃取法可作为萃取金花葵烟用香料的有效方法,工艺稳定、可行。     

SPME-GC/MS联合分析法测定食用菊花花朵挥发性成分

采用固相微萃取技术萃取食用菊花花朵挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用技术进行分析,并用峰面积归一化法得出各组分的相对百分含量。结果表明,共鉴定出51种挥发性成分,包括烯类、酯类、醇类,还有少量酸、杂环类和烷类物质,其中主要成分为单萜类化合物α-蒎烯、β-月桂烯、α-松油烯、β-蒎烯、γ-松油烯等,相对含量分别为74.04%、5.24%、3.96%、3.44%、2.01%,共占总相对含量的88.69%。     

超临界CO2萃取热带睡莲鲜样两种产物形态的挥发性组分与抗氧化活性比较

以超临界CO2萃取热带睡莲鲜样所得的精油与水相为材料,采用气相色谱-质谱联用法分析两者的挥发性组分,采用四种体外抗氧化法测定和比较两者的抗氧化活性.结果表明,精油的挥发性组分种类要明显多余水相的,且精油中主要组分为萜烯类化合物,含量最高组分为6,9-十七碳二烯(含量为25.41％),水相中主要组分为芳香醇类化合物,含量...     

利用HS-SPME-GC/MS法分析横坑切梢小蠹危害细叶云南松诱导抗性挥发物质

【目的】掌握横坑切梢小蠹危害与细叶云南松应激响应规律,探讨其与抗性有关的代谢挥发物关系,以期提出有效的防治措施。【方法】以广西乐业县雅长林场不同危害程度细叶云南松嫩梢为对象,利用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法研究细叶云南松诱导抗性挥发物质。SPME萃取优化条件为:在75℃固相萃取仪上平衡15 min,用75μm萃取头(DVB/CAR/PDMS)萃取15 min。【结果】重度危害检测出最多挥发组分,主要为萜烯类、醇类。细叶云南松主要代谢挥发产物与其受危害程度密切相关,随着受害程度的增加,α-蒎烯、3-蒈烯、β-石竹烯、β-毕澄茄烯的含量随之增加,β-蒎烯含量逐渐减少,且仅对照含有少量长叶烯成分。重度危害类型中β-蒎烯含量最低仅为对照的47.85%,而3-蒈烯升高幅度最大,高于对照62.83%。单萜类及倍半萜类含氧衍生物总量随受害程度增加而增加,表明含氧化合物增多其抗虫性减弱。【结论】3-蒈烯、β-蒎烯、β-榄香烯、β-石竹烯和β-毕澄茄烯含量差异是导致细叶云南松诱导横坑切梢小蠹虫抗性的主要原因。顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术适用于松针挥发性成分的快速分析,并为细叶云南松小蠹诱导抗性物质研究提供科学依据。     

红茶烟用香料的制备、分析及应用

以滇红茶为原料通过特殊工艺制得一具有滇红茶特征茶香、略带花香和烘烤香韵的烟用香料,采用同时蒸馏萃取(SDE)装置收集其挥发性成分,并以气相色谱-质谱法(GC-MS)对其挥发性成分进行分离和鉴定,共检出48种化合物,其中有香叶醇、芳樟醇、苯乙醇和苯甲醇等烟草本香物质及2-甲基丁酸、己酸等低级脂肪酸,苯乙醛、苯甲醛、3-甲基丁醛等烟草重要致香物质。将该香料用于卷烟加香,能够明显丰富烟香,减小刺激性和改善卷烟余味。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法快速测定中药材猴耳环中47种农药残留

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时检测中药材猴耳环中47种农药残留的方法。样品经乙腈高速匀浆提取,亲水亲油平衡材料 (简称HLB) 固相萃取柱净化,采用电喷雾正离子扫描 (ESI+)、依赖保留时间的多反应监测模式 (scheduled MRM) 测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:47种农药在各自线性范围内其质量浓度与峰面积间呈良好线性关系 (r > 0.9920),定量限在0.001~0.015 mg/kg之间,平均回收率在54%~117%之间,RSD在2.0%~15%之间,其中40种农药的平均回收率在70%~120%之间,满足痕量分析要求。该法操作简便快捷,稳定性好,灵敏度高,适用于猴耳环中农药多残留的监控与筛查。     

气相色谱-串联质谱法测定干辣椒中50种农药残留

建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 测定干辣椒中敌草腈、氟唑菌酰胺、氟吡菌胺、苯菌酮等50种农药残留量的方法。样品加水浸泡后用乙腈提取,加入氯化钠盐析并离心,取上清液经复合氨基柱净化,用乙酸乙酯定容至1.0 mL后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测 (MRM) 模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:50种农药中,有46种农药在0.005~0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,R2 ≥ 0.99;定量限 (LOQ) 范围为0.01~0.1 mg/kg;在0.01、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平下46种农药在干辣椒中的平均回收率在72%~120%之间,相对标准偏差 (RSD) 在0.7%~17%之间。该方法简单、快速、高效,且灵敏度、准确度、精密度均可满足日常检测需求,适用于干辣椒样品中多农药残留的同时检测。     

养殖美国红鱼鱼肉中挥发性成分的研究

通过固相微萃取和气质联用仪对养殖美国红鱼鱼肉中的挥发性成分进行萃取和分离鉴定,初步探明了我国养殖美国红鱼肉的气味组成.从鱼腹部肉和背部肉中分别检测出52种和54种有效挥发性成分(匹配度超过800),相同成分有42种.这些成分包括烃类、醇类、酮类、醛类、酯类和环状化合物,其中含量较高的是醇类、醛类、酮类,在腹部肉和背部肉中分别占挥发性化合物总数的30.47%、38.47%、13.14%和27.87%、41.54%、14.43%.美国红鱼的特征香气以青草味、脂香和瓜果类等香气为主,同时具有难闻的腥臭味;己醛和1-戊烯-3-醇对美国红鱼腥味的形成贡献最大,环境及其他挥发性风味组分的协同或累加作用对腥味的形成也有一定影响;与背肉相比,腹肉腥味明显(F0.01);1-辛烯-3-醇、4-庚烯醛、苯甲醛等物质与美国红鱼特征风味的形成密切相关.