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142.
为科学制定银杏叶质量控制标准提供依据,借助代谢组学方法研究不同时期采收的银杏叶中化学组分的变化规律。经过标准的提取工艺得不同采收期(春季、夏季、秋季)银杏叶的提取物,利用超高效液相色谱与三重四级杆飞行时间质谱联用技术UPLC–QTOF MSE的方法进行数据采集,借助多元统计的主成分分析方法比较上述银杏叶之间的组分差异。结果表明,不同采收季节的银杏叶组分差异明显,并呈现规律性的变化,尤其是槲皮素对香豆酰基葡萄糖鼠李糖苷等黄酮醇苷类成分含量从春季到夏季、秋季呈下降趋势。 相似文献
143.
144.
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为了探寻中部橘黄四级(C4F)烤烟收购等级合格率差异性,2010 ~ 2011年对邵阳市收购的C4F烟叶进行取样等级合格率调查分析.结果表明,C4F是上部烟叶的中等烟,在烟叶等级分级上易与上部橘黄三级(B3F)、下部橘黄二级(X2F)、中部柠檬黄四级(C4L)、中部微带青三级(C3V)和中下部杂色一级(CX1K)混淆;2010年中部橘黄四级(C4F)平均等级合格率为63.5%,2011年实行了专业化分级和散烟收购后,中部橘黄四级(C4F)平均合格率为80.2%,相比2010年提高了16.7个百分点,混等级、混部位、混颜色等现象得到明显改善,烟叶的等级质量较大提高. 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中5种聚醚类抗球虫药的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
本实验建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱法同时测定饲料中5种聚醚类抗球虫药含量的确认检测方法.试样经乙腈提取、石墨化碳黑固相萃取柱净化后,采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法进行分离检测.色谱条件:ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×50 mmi.d.,1.7μm),流动相:甲醇-0.1%甲酸水溶液(85+15),等度洗脱,流速为0.3mL/min.采用正离子模式检测,外标法定量.结果表明,莫能菌素、马杜霉素、盐霉素、甲基盐霉素和拉沙洛西的浓度在1~500 mg/mL范围内线性良好,在10~100 mg/kg的添加水平务件下平均回收率为78.5%~91.2%,该方法的检测限(LOD)为10ug/kg,定量限(LOQ)为20 ug/kg. 相似文献
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应用高效液相色谱—四级杆—飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)技术建立水中常用的42种抗生素残留快速筛查方法。采用固相萃取富集净化的方法进行样品预处理,目标药物经液相色谱仪C18反相柱分离,1%甲酸乙酸铵水溶液—甲醇溶液为流动相梯度洗脱,利用正离子源全扫描模式进行检测,并将建立的方法应用于浙江省内主要渔业环境水质样品抗生素残留的筛查工作。渔业水域环境中42种抗生素定量限(LOQ,S/N=10)为0.010~0.120μg/L。3个水平加标的平均回收率为60.7%~97.1%,相对标准偏差(RSD)为0.58%~8.01%。该方法快速简便,灵敏度高,对抽取的60批次样品进行检测,共检出磺胺甲鰁唑、磺胺间甲氧基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺氯哒嗪、恩诺沙星5种药物,含量为25.6~106.7 ng/L。本实验建立的渔业水质中抗生素药物的高效液相色谱—四级杆串联飞行质谱分析方法,灵敏、准确、定性能力强,可以成功应用于渔业环境水质样品抗生素残留的筛查工作。 相似文献
148.
基于“杂质谱”概念,确立科学杂质研究策略,建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定海博麦布中基因毒性杂质对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯含量的方法。采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱进行分离,以0.01 mol/L甲酸铵溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,质谱检测器,流速为0.4 mL/min。结果显示,对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯的线性范围均为1.30~10.20 ng/mL,相关系数r均大于0.999 0,方法检出限浓度均为0.80 ng/mL,定量限浓度均为2.60 ng/mL,样品加标回收率均为93.48%~112.82%。本方法可以快速、简便、灵敏、准确地定量测定海博麦布中对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯杂质含量。 相似文献
149.
为了明确沉香(Aquilaria spp.)药材中2-(2-苯乙基)色酮聚合物(PPECs)组分及其结构,本研究采用超高效液相色谱-串联四级杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)采集沉香样品一级与二级质谱图,对PPECs的质谱裂解途径进行分析,对沉香药材中PPECs组分进行筛查与结构确证。共鉴定出PPECs组分55个,根据结构特征,55个组分分属于3种结构类型,即2-(2-苯乙基)色酮二聚物(DPECs)、2-(2-苯乙基)色酮三聚物(TPECs)和萜类-2-(2-苯乙基)色酮二聚物(SPECs)。鉴定的全部组分包括44个DPECs、3个TPECs和8个SPECs,其中9个DPECs、1个TPECs和1个SPECs首次在沉香中被发现;其次,沉香PPECs的部分组分具有2~4个同分异构体。综上,沉香药材中PPECs组分及其同分异构体丰富,且DPECs类型的组分在总PPECs中所占比例最高(80%)。该研究结果可为沉香药效物质基础研究及开发利用提供参考。 相似文献
150.
研究旨在采用QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法(GC-MS/MS)对不同批次青贮玉米饲料中20种农药残留进行定性、定量检测分析。以青贮玉米为试验原料,在饲料样品中加入乙腈溶剂和氯化钠提取,取上层离心提取液经50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、75 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))、40 mg石墨化炭黑(GCB)、200 mg无水硫酸镁净化。在GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下检测分析,空白基质提取液配标,外标法定量分析。结果显示,在质量浓度为0.05~1.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R~2)≥0.996 4,方法检出限为0.124~5.324μg/kg,定量限为0.413~14.11μg/kg。20种农药在20、60、100μg/kg的加标浓度下,各农药的平均加标回收率为76.35%~104.56%。回收率试验结果相对标准偏差(RSD)为0.89%~11.45%,满足日常农药残留痕量分析工作要求。研究表明,该方法具有前处理操作简单、重复性好、灵敏度高等优势,能够有效地消除基质干扰,减少假阳性的检出率,提高分析选择性,降低分析成本。 相似文献