鸡蛋中7种磺胺药物的多残留检测方法

本研究探讨了用高效液相色谱法测定鸡蛋中7种磺胺药物(磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉)残留的方法,确定了从鸡蛋中提取、净化微量磺胺药物的条件。鸡蛋经二氯甲烷提取,用固相萃取柱净化处理后上机检测。结果显示,7种磺胺药物标准曲线的相关系数(r)为0.999 5~0.999 9,在0.05~0.20 mg/kg浓度范围内,回收率达73.2%~102.6%,变异系数为1.8%~8.7%,检测限为0.01~0.03 mg/kg。本方法准确度高,效果稳定,耗时少,为监控鸡蛋品质和评定无公害鸡蛋提供了有效的检测手段。     

基于E-NOSE与SPME-GC/MS技术分析温湿度动态变化过程中稻谷的挥发性成分

【目的】明确稻谷在温湿度动态变化过程中挥发性物质的组成和差异,找出与稻谷品质密切相关的特征性挥发物,为更好地安全运输稻谷提供参考。【方法】根据粮食实际运输条件对稻谷进行实验室动态温湿度模拟试验,稻谷样品以14%、16%、18%、20%、22%五种不同梯度的初始水分含量进行为期2个月的动态低温、中温和高温(分别是10℃左右波动、20℃左右波动和30℃左右波动,湿度均在80%左右波动)模拟试验,应用顶空固相微萃取-气质联用分析(SPME-GC/MS)和电子鼻技术(E-NOSE)对温湿度动态条件下不同初始水分含量和时间的稻谷每15 d进行挥发性成分检测,结合主成分分析法(PCA)对其检测结果进行分析。【结果】在不同试验温度条件下,不同水分含量稻谷在不同时间的特性雷达图均有不同变化,在15 d时,同一水分不同温度稻谷的响应值差异最大,而随着模拟试验时间的延长,14%—18%水分稻谷样品在不同温度条件下差异减小;电子鼻主成分分析能明显区别不同水分含量、不同温度、不同时间的稻谷样品。在低温、中温和高温试验条件下,稻谷的挥发性物质(含烃类、苯环类、醛类、酮类、醇醚类、酸酯类和杂环类等化合物)分别检测出275种、262种、215种,而原样品中仅有46种,其中烷烃类物质在低温条件下差异较大,中温、高温次之;烯炔烃类、苯环类、醇醚类、杂环类挥发性物质随温度上升而差异越大;醛类、酮类、酸酯类挥发性物质在中温时差异最大,低温低水分稻谷中烷烃类特征性挥发物质随时间延长由直链烷烃转变为环烷烃;试验后期烯炔烃特征物质主要为含氧或环状物质;苯环类物质2,6-二叔丁基对甲酚、辛基酚、肉桂腈是新鲜稻谷中的特征性挥发性物质,随着稻谷品质劣变,苯环类特征物质多为含甲氧基或者萘环物质;醇醚类、醛类、酮类特征性物质多为2-甲基-1-十六醇、苄醇、癸醛、胡椒酮等具有果香味或者刺激性特殊气味的物质;在低温或试验早期的稻谷酸酯类挥发性物质多为氨茴酸甲酯、水杨酸甲酯、二氢猕猴桃内酯等具有香甜味物质,试验后期酸酯类特征物质出现肉豆蔻酸、癸酸等无味或有刺激性气味的物质;杂环类特征性物质多为呋喃、喹啉等具有特殊味道的物质。【结论】电子鼻能快速、有效地对不同水分含量、温度的样品进行区分,各类挥发性物质种类和含量受水分含量、温度等条件影响较大。低水分含量(14%—16%)稻谷样品在30 d以内有利于控制挥发性成分变化,高水分含量(20%—22%)加快稻谷中挥发性成分变化。     

磁性纳米颗粒在DNA分离纯化中的应用

为了解磁性纳米颗粒在DNA分离纯化中的应用,采用文献综述和归纳总结的方法,阐述了1997—2021年以铁氧化物为核心的磁性纳米材料的研究进展,同时比较了材料结构和表面相关活性官能团的修饰对DNA提取效率的影响。结果表明：1）应用磁性纳米颗粒的固相萃取有着安全无毒、操作简单、可重复使用、能够实现自动化与高通量操作等多种优势,提取DNA效率相比于商业化试剂盒也有优势。2）目前磁性纳米材料已有比较全面的研究。磁性纳米颗粒的尺寸、孔径大小、磁化强度及引入的活性官能团不同等性质均对DNA的提取效率有影响,改变这些性质研发新型且高效的功能化磁性纳米颗粒或改变磁性纳米材料的制备方法、所提取DNA的形态性质、溶液的pH或盐浓度等试验条件,以提高DNA与材料的解吸率,不断优化磁性分离过程,提高DNA分离效率和质量。3）发展高通量商业化的核酸提取程序,是磁性固相萃取可观的发展前景。4）磁性纳米颗粒除了在核酸提取中的应用,在其他生物医学应用中也有着广泛的研究。以上结果均表明磁性纳米材料有着极强的研究发展前景。     

绿僵菌R8-4菌株大量培养固相阶段的条件

研究了昆虫病原真菌绿僵菌R8—4菌株液固两相法培养过程中固相培养阶段的条件，包括培养基载体、接种量、接种后基质含水量、培养过程中的温度、光照、通气量等因素对产孢量的影响。结果表明：蛭石和稻壳均可作为固相培养的优良载体，以蛭石为载体的产孢量稍高于稻壳。玉米粉和麦麸组合是该菌的良好营养源，与不同载体配合均可使产孢量达到20×100孢子／g以上；以小米提供营养的不如麦麸加玉米粉，当小米与载体的质量比大于3：1可获得15×100孢子／g的产孢量。液固接种比以8：10最佳；接种后适宜的基质含水量约为55％，产孢量达28．9×10^8孢子／g；在培养过程中，恒温培养时以25℃为宜；最佳温度调节方式是先在25℃下培养16d后转移到21℃下再培养5d，可获得最高产孢量；光照调节对菌株生长和产孢有重要影响，培养前期在暗环境培养14d，再于光照培养7d的产孢量最高；高通气量利于菌株生长和产孢，应保持容器通气口通畅，培养基厚度以〈4cm为宜。     

“吉禄”芒果果实采后香气成分的组成及其变化

为了解芒果果实香气成分采后不同时期的变化特点,采用静态顶空固相微萃取技术提取“吉禄”芒果果实采后第3、6 、9 d的香气成分,运用气相色谱-质谱联用仪进行测定分析。结果表明：“吉禄”芒果果实在采后3个时期共检测到36种香气成分,主要成分为单萜烯类和倍半萜烯类。果实采后第3、6、9 d,单萜烯类化合物含量分别为89.47％、88.48％和92.71％,倍半萜烯类化合物含量分别为3.44％、5.86％和4.63％。1R-α-蒎烯是“吉禄”芒果成熟果实的特征香气成分,采后第9天的相对含量达到79.74％。     

贵州5个高丛蓝莓栽培品种香气成分的检测与分析

采用顶空固相微萃取和气相色谱−气质联用仪对贵州5个高丛蓝莓栽培品种果实进行香气检测与分析。结果表明：香气物质的种类和含量在品种间具有明显的差异,其中在‘奥尼尔’‘密斯蒂’‘都克’‘夏普蓝’和‘蓝雨’中分别检测出33、35、37、30、32种香气成分。‘奥尼尔’的主要香气物质为酯类物质,‘密斯蒂’的主要香气物质为醇类物质和醛类物质,‘都克’‘蓝雨’的主要香气物质为苯环类物质和醇类物质,‘夏普蓝’的主要香气物质为苯环类物质和酯类物质。其中‘奥尼尔’的香气成分总含量最高,为167 321.90 ng/g;‘蓝雨’香气成分总含量最低,仅有25 973.22 ng/g。     

SPME-GC-MS测定不同品种牡丹花挥发性物质成分分析

采用顶空固相微萃取及气相色谱质谱联用仪,比较研究了牡丹5个品种不同开花期的香气成分变化.结果表明:3个开花时期不同品种牡丹花的成分与相对百分含量不同,醇类和萜烯类相对含量较高,其中花蕾期以醇类为主,主要成分为C6醇叶醇和正己醇;盛花期以醇类和萜烯类为主,酯类和苯环类相对含量也增加,主要成分为香茅醇、香叶醇、1,3,5-三甲氧基苯;衰花期以醇类,萜烯类和酯类为主,衰花期主要成分为叶醇、香茅醇和金合欢烯,酯类物质含量增加,苯环类下降.分析不同时期香气相似率,发现3个时期各品种间相似程度较低,导致其香味各异.研究品种间、不同发育时期的特有香味物质可以作为食品、饮料及日用化工产品中的纯天然添加剂加以利用及牡丹品种的选育提供依据.     

固相微萃取法测定牦牛乳硬质干酪中的挥发性成分

采用HS-SPME-GC/MS法测定牦牛乳硬质干酪中的挥发性成分.结果表明:使用75μm CAR/PDMS萃取头,加入1.5g无水Na2SO4,50℃超声辅助萃取30min时萃取效果最佳;试验共检测到51个色谱峰,鉴定出32种挥发性成分,总峰面积为1.02×108;牦牛乳硬质干酪中主要挥发性成分为丁酸、异戊醇、甲酸甲酯、乙酸、正己酸、乙酸乙酯,用该方法检测的上述6种主要化合物峰面积相对标准偏差(RSD)为0.72%～7.05%.     

紫藤鲜花在不同开花期的头香成分

采用固相微萃取（SPME）吸附不同开花期紫藤Wisteria sinensis鲜花的头香成分,并用气相色谱-质谱法（GC-MS）定量分析紫藤鲜花的头香成分,鉴定出芳樟醇、2-壬酮、反式罗勒烯、2-十一酮、3-[4,8-二甲基-3,7-壬二烯基]-呋喃、2-十三酮、4-丙酮基环庚酮、α-蒎烯氧化物、异草蒿脑和α-金合欢烯等47种化合物;同时考察了紫藤鲜花在不同开花期头香成分的变化情况：随着紫藤花开放进程,挥发性香气成分浓度逐渐增大,盛开期达到最大,后逐渐减小。SPME-GC-MS是一种可用于分析不同开花期鲜花香气成分变化的简单可行的分析方法。