金龟子绿僵菌代谢产物成分预试验及其生物碱的获得

参照植物化学成分系统预试的方法对金龟子绿僵茵发酵代谢产物进行了初步分析;在pH值≥10的条件下,采用萃取技术、TLC和紫外分光光度法对代谢产物中的总生物碱进行了提取、分离和鉴定.结果表明,代谢产物中苦马豆素的特征显色反应明显;TLC、紫外分光光度法检测发现升华后的产物中以苦马豆素为主要成分,为苦马豆素获取途径的优化提供了新思路.     

镰形棘豆化学成分预试及生物碱成分薄层色谱分析

采用植物化学成分系统预试法、生物碱系统提取法和薄层色谱技术对镰形棘豆地上部分全草的化学成分,特别是生物碱成分进行了薄层色谱分析。结果表明,镰形棘豆地上部分全草中含有生物碱、有机酸、皂甙、黄酮、香豆素、萜类和挥发油等多种化学成分,其中以生物碱沉淀反应最明显;1.50 kg镰形棘豆经95%乙醇回流提取得总浸膏198.10 g,经酸化、碱化所得碱水液依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇分段萃取,得生物碱氯仿萃取部分0.72 g,乙酸乙酯萃取部分0.97 g,正丁醇萃取部分26.70 g,分别占总生物碱的2.54%、3.42%、94.04%,说明镰形棘豆生物碱主要集中在正丁醇萃取部分以大极性生物碱为主;各部分生物碱经薄层层析分析,发现镰形棘豆中生物碱的种类至少有24种,经与标准样品对照,证明镰形棘豆所含的生物碱主要以苦马豆素及其类似物等吲哚里西啶生物碱为主,同时也含有少量的黄华碱和臭豆碱等喹诺里西啶生物碱。     

从苦豆子种子中提取生物碱的方法研究

本实验对苦豆子种子中生物碱进行了提取、分离及苦参碱的定性和定量分析的研究。将苦豆子粉碎后,在室温下分别用0.4%盐酸、95%乙醇、1%氨水氯仿、无水乙醇溶剂冷浸7天共4次,经脱脂、酸化、碱化、萃取,得到生物碱;通过薄层层析（TLC）法进行单碱的分离,气相色谱（GC）法进行苦参碱的定性和定量分析。结果表明：以上4种提取方法出碱率分别为3.67%、2.73%、2.47%和1.60%;薄层层析（TLC）检查,以上4种方法提取的苦豆子生物碱中至少含有四种单一生物碱;气相色谱检测证明了以上4种方法提取的苦豆子生物碱中均含有苦参碱,其百分含量分别为8.460%、7.553%、5.675%、0.893%。其中0.4%盐酸冷浸提取法提取率明显高于其他溶剂提取率,为苦豆子生物碱优选提取方法。     

鱼腥草芩蓝口服液质量控制方法研究

为建立鱼腥草芩蓝口服液的质量控制方法,采用TLC法对鱼腥草芩蓝口服液中的鱼腥草、黄芩、连翘和金银花进行鉴别;采用HPLC法测定黄芩苷和绿原酸的含量。在薄层色谱鉴别中均能检出鱼腥草、黄芩、连翘和金银花的特征性斑点;黄芩苷进样量在0.1057～2.6413μg范围内与峰面积有良好的线性关系,回归方程为:Y=33.42325X-214.6128,r=0.9997,平均回收率为98.74%;绿原酸进样量在0.041～2.051μg/m L范围内与峰面积有良好的线性关系,其回归方程为:Y=-86.78088+27.5937X,相关系数r=0.9995,回归显著,平均回收率为99.1%,建立的黄芩苷和绿原酸含量测定方法,耐受性良好、灵敏度高、重现性好、专属性强,可以有效控制产品的质量。建立的方法能准确、可靠地对鱼腥草芩蓝口服液中黄芩苷和绿原酸含量进行测定,可作为该制剂的质量控制方法。     

中药龙胆酊中龙胆苦苷的薄层鉴别

为弥补<中国兽药典>2005年版没有收载龙胆酊主要成分的鉴别方法的欠缺,采用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板,以乙酸乙酯-甲醇-水(20:2:1)为展开剂,置紫外光灯(254 nm)下显色,建立了龙胆酊中龙胆苦苷的薄层鉴别方法.试验结果显示斑点清晰、显色明晰.该方法操作简便,建议在2010年版<中国兽药典>中增加此方法为龙胆酊的鉴别项,以加强该处方产品的质量管理.     

留兰香挥发油的薄层分离及抗菌活性研究

[目的]对留兰香挥发油的组分及抗茵活性进行研究。[方法]采用薄层色谱法对留兰香挥发油的组分进行初步分离,采用扩散法及紫外可见分光光度法对留兰香挥发油的抗菌活性进行测定。[结果]以石油醚：乙酸乙酯（V：V=6：1）为层析液时,留兰香挥发油的分离效果最好,分离出4种主要物质;留兰香精油对3种试验茵株的抑茵性为枯草芽孢杆菌（Bacillus subtilis）〉金黄色葡萄球菌（Staphy-lococcus aureus）〉大肠杆菌（Escherichia coli）;对枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的最低抑菌浓度（MIC）分别为：O．50、1．00、3．50μ／ml。[结论]留兰香挥发油具有抑茵作用,这为综合开发留兰香提供了理论基础。     

热裂解-气相色谱-质谱和薄层色谱法鉴别檀香紫檀木材与染料紫檀木材

采用热裂解-气相色谱-质谱(PY-GC-MS)和薄层色谱(TLC)法,通过对比低温快速裂解的总离子流图(TIC)、主要物质的出峰时间、特征产物以及薄层色谱得到的荧光斑点数目和比移值(Rf),成功鉴别檀香紫檀木材与染料紫檀木材。低温快速裂解所需样品少,鉴别精度高,适用于珍贵文物、高档家具的鉴定;薄层色谱法不需借助大型仪器,易于操作和普及,但需辅助其他检测手段。     

肉鸭经松香脱毛后表皮松香残留的薄层色谱检测研究

为建立鸭表皮残留松香的检测方法,以模拟鸭厂生产条件对肉鸭进行松香脱毛处理、取样,采用固相萃取(SPE)法对样品进行纯化与富集,以枞酸为松香的标记物质,通过薄层色谱法(TLC)对样品进行鉴定。结果表明:此方法能在鸭表皮检出残留的松香。     

防己散质量控制方法研究

对《中国兽药典》2005年版防己散的质量标准进行修订,采用薄层色谱法对制剂中防己药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对粉防己碱和防己诺林碱进行了含量测定。建立了同时测定防己散中2种成分含量的方法,粉防己碱和防己诺林碱的线性范围分别为52．55～525．5μg／ml（r=0．9995）和27．30～273．0μg／ml（r=0．9996）;平均回收率（n=9）分别为98．1％（RSD=1．9％）和97．9％（RSD=2．2％）。该方法简便、准确、重复性好,为防己散的质量控制提供了定量方法。     

复方黄芪金银花颗粒的质量标准研究

建立了控制复方黄芪金银花颗粒的质量标准.采用薄层层析对颗粒中女贞子、金银花、黄芪、枸杞子进行了薄层鉴别以及双光束紫外-可见光分光光度法测定了颗粒中绿原酸的含量.结果显示,薄层鉴别方法专属性强,绿原酸在42.24～84.48μg/mL范围内具有良好的线性关系,标准曲线回归方程为:A=0.0053×C-0.0012(r=0.9999,n=5);样品在24 h内稳定,RSD=0.733%;加样平均回收率为102.094%,RSD=0.499%;该方法精密度高,RSD=0.382%.本质量标准可有效控制复方黄芪金银花颗粒的质量.