热裂解-气相色谱-质谱和薄层色谱法鉴别檀香紫檀木材与染料紫檀木材

采用热裂解-气相色谱-质谱(PY-GC-MS)和薄层色谱(TLC)法,通过对比低温快速裂解的总离子流图(TIC)、主要物质的出峰时间、特征产物以及薄层色谱得到的荧光斑点数目和比移值(Rf),成功鉴别檀香紫檀木材与染料紫檀木材。低温快速裂解所需样品少,鉴别精度高,适用于珍贵文物、高档家具的鉴定;薄层色谱法不需借助大型仪器,易于操作和普及,但需辅助其他检测手段。     

TLC法测定虎杖中白藜芦醇的含量

本文建立了虎杖白藜芦醇含量测定的薄层扫描分析方法：以硅胶G为薄层吸附荆，氯仿：丙酮：乙酸：水(4：4：0．5：0．2)为展开剂，在紫外灯(365nm)下观察荧光斑点，在365n／n处并进行扫描测定，线性方程为：Y=(13．826S’10^-6)-0．8698(Y为白藜芦醇浓度ug／ml，S为峰面积)。并对虎杖茎、根、叶进行了含量测定。结果表明：用TIC法测定虎杖中白藜芦醇含量方法简便、快捷、准确度高、重复性好。虎杖鲜根茎中含量达0．548％。     

从苦豆子种子中提取生物碱的方法研究

本实验对苦豆子种子中生物碱进行了提取、分离及苦参碱的定性和定量分析的研究。将苦豆子粉碎后,在室温下分别用0.4%盐酸、95%乙醇、1%氨水氯仿、无水乙醇溶剂冷浸7天共4次,经脱脂、酸化、碱化、萃取,得到生物碱;通过薄层层析（TLC）法进行单碱的分离,气相色谱（GC）法进行苦参碱的定性和定量分析。结果表明：以上4种提取方法出碱率分别为3.67%、2.73%、2.47%和1.60%;薄层层析（TLC）检查,以上4种方法提取的苦豆子生物碱中至少含有四种单一生物碱;气相色谱检测证明了以上4种方法提取的苦豆子生物碱中均含有苦参碱,其百分含量分别为8.460%、7.553%、5.675%、0.893%。其中0.4%盐酸冷浸提取法提取率明显高于其他溶剂提取率,为苦豆子生物碱优选提取方法。     

日本凹顶藻的活性物质对姬松茸病原菌的抑制作用研究

通过对日本凹顶藻以不同溶剂的粗提、乙醇提取物的极性分离、不同极性的薄层层析和多糖的提取,进行抗菌试验的研究,发现95%乙醇和V甲醇：甲苯为3∶1的提取的活性物质具有较强的抗姬松茸的病原细菌活性,乙酸乙酯相对病原细菌的抑菌强于乙醇的粗提物,而水相基本无抑菌效果,乙酸乙酯相的两个带（Rf0.57、Rf0.63）浓度为0.1g/ml具有较强抗姬松茸病原细菌的活性,对假单孢杆菌抑菌圈达到19.3mm,水相层析带的抑菌活性较弱,多糖的粗提物配成0.25g/g的水溶液对姬松茸病原真菌有较好的抑菌效果对黑曲霉、桔青霉和绿色木霉的抑菌圈分别达到10.8 mm、7.9 mm、5.3 mm。     

黄芪多糖注射液中非法添加林可霉素检查方法的研究

为建立黄芪多糖注射液中非法添加林可霉素的检查方法,采用薄层色谱法初筛出黄芪多糖注射液中非法添加林可霉素的样品,而后用HPLC-PDAD法检测,液相色谱条件:采用Atlantis~#174;T 3(十八烷基硅烷键合硅胶,4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L的磷酸氢二铵-乙腈(70∶30),流速为1.0 m L/min,检测波长为194 nm,最后用LC-MS法进行确证。结合薄层色谱、高效液相色谱光谱图以及质谱的分子离子峰等方面信息,证明该样品中确实非法添加了林可霉素,其中HPLC-PDAD法平均回收率为97.8%,RSD为1.4%,检出限为6μg/m L。该检测方法准确可靠,可用于黄芪多糖注射液中非法添加林可霉素的检测。     

清瘟败毒散的质量标准提升研究

为完善清瘟败毒散的质量标准,采用薄层色谱鉴别清瘟败毒散中的黄连、地黄、栀子、连翘、知母、淡竹叶;采用HPLC法测定清瘟败毒散中的栀子苷含量,色谱条件为：ODS C18色谱柱（4.6 mm ID×250 mm,5 μm）,乙腈-水（13：87）为流动相,检测波长为238 nm。研究结果表明,在建立的薄层色谱鉴别结果中,在与对照药材色谱相对应的位置上,供试品色谱显示相同颜色的斑点,且阴性样品无干扰;栀子苷在0.062~0.370 μg范围内具有良好的线性关系,其回归方程为y=1 789.1x-14.296,R²=0.99984,平均回收率为99.60%,RSD为0.76%。本方法简单、准确、重复性好,能更好地控制清瘟败毒散的质量,可作为清瘟败毒散的质量标准。     

鱼腥草芩蓝口服液质量控制方法研究

为建立鱼腥草芩蓝口服液的质量控制方法,采用TLC法对鱼腥草芩蓝口服液中的鱼腥草、黄芩、连翘和金银花进行鉴别;采用HPLC法测定黄芩苷和绿原酸的含量。在薄层色谱鉴别中均能检出鱼腥草、黄芩、连翘和金银花的特征性斑点;黄芩苷进样量在0.1057～2.6413μg范围内与峰面积有良好的线性关系,回归方程为:Y=33.42325X-214.6128,r=0.9997,平均回收率为98.74%;绿原酸进样量在0.041～2.051μg/m L范围内与峰面积有良好的线性关系,其回归方程为:Y=-86.78088+27.5937X,相关系数r=0.9995,回归显著,平均回收率为99.1%,建立的黄芩苷和绿原酸含量测定方法,耐受性良好、灵敏度高、重现性好、专属性强,可以有效控制产品的质量。建立的方法能准确、可靠地对鱼腥草芩蓝口服液中黄芩苷和绿原酸含量进行测定,可作为该制剂的质量控制方法。     

生脉饮(党参方)的质量标准研究

[目的]建立生脉饮(党参方)的质量标准。[方法]用TLC法鉴别了党参、五味子、麦冬;用HPLC法测定了生脉饮(党参方)中五味子醇甲的含量。色谱柱为DiamonsilTMC18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温为30℃,以甲醇-水(55∶45)为流动相,检测波长为250nm,流速1.0 ml/min。[结果]在TLC色谱中均能检出党参、五味子、五味子醇甲、麦冬;五味子醇甲在0.046 12~0.691 80μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.9%,RSD=1.5%。[结论]方法简便、准确、重现性好,可用于控制生脉饮(党参方)的质量。     

肉鸭经松香脱毛后表皮松香残留的薄层色谱检测研究

为建立鸭表皮残留松香的检测方法,以模拟鸭厂生产条件对肉鸭进行松香脱毛处理、取样,采用固相萃取(SPE)法对样品进行纯化与富集,以枞酸为松香的标记物质,通过薄层色谱法(TLC)对样品进行鉴定。结果表明:此方法能在鸭表皮检出残留的松香。     

通舒口服液中丹参和川芎的薄层鉴别

采用薄层层析法鉴别复方口服液中的丹参、川芎2味中药。结果表明：在薄层色谱上均能检识出丹参、川芎的色谱斑点。所用方法可行,专属性强,重复性好,可用于通舒口服液的质量控制。