马来海松基环氧纳米复合材料的制备及性能研究

以松香为原料,通过Diels-Alder加成制备了马来海松酸酐(MPA),再经过酯化、闭环反应得到了马来海松基环氧树脂(MPA-ER),并用FT-IR和1 H NMR对MPA和MPA-ER的结构进行了表征.进一步将多壁碳纳米管(MWCNTs)与MPA-ER共混制备了一系列的MPA-ER/MWCNTs复合材料,对其力学性...     

非贵金属催化剂催化松香歧化反应研究

采用非贵金属为催化剂活性组分，用醇盐水解法制备氧化物负载金属活性组分为纳米粒子的新型催化剂。用F／MnOx催化剂催化思茅松脂松香歧化反应，在松香：催化剂：溶剂质量比为100：2．5：1、反应温度270℃、反应时间3h、通N2条件下，得到歧化松香脱氢枞酸含量48％以上，酸值152mgKOH／g以上，软化点高于79℃，不皂化物含量低于8％，色泽号(罗维邦)低于2。     

歧化松香胺西佛碱对联苯胺黄G的性能改进

联苯胺黄Ｇ（Ｃ．Ｉ．颜料黄１２）为黄色有机颜料中最重要的代表性品种，通过歧化松香胺衍生的西佛碱的共偶合可对其着色力、透明度、吸油量等颜色性能予以显著的改进。改性晶型、颗粒状况借Ｘ－射线衍射、电镜照相与标准和了对比。     

松香基超支化聚酯的合成及性能研究

以马来海松酸(MPA)、三羟甲基丙烷(TMP)、丙三醇共聚合成了松香基超支化聚酯(HBP),在醇酸物质的量之比3∶1的条件下,探讨了反应温度、物料配比、催化剂对反应的影响;用甲基丙烯酸对HBP进行改性得到UV固化端乙烯基松香基超支化聚酯(VHBP),采用FT-IR、GPC、DSC、TG对HBP及VHBP进行分析表征。结果表明:当甘油与三羟甲基丙烷物质的量之比为1∶1,反应温度220℃,催化剂用量为0.2%时,多分散系数(PDI)较小,为最佳反应条件。FT-IR分析表明HBP中含有大量酯基和羟基,反应得到超支化聚酯,数均分子质量(Mn)为2 308,热失重为50%时温度为402℃,玻璃化转变温度(Tg)为42.9℃,特性黏度为2.11 m L/g。FT-IR分析表明VHBP中出现乙烯基特征峰,热失重为50%时温度为379℃,Tg为-31.78℃,特性黏度为1.1 m L/g。并且,超支化聚酯改性前后均具有较好的溶解性能。对VHBP紫外光固化膜性能分析表明:固化膜具有较好的柔韧性、耐水性、耐醇性和耐碱性,耐冲击性50 kg/cm,附着力为1级,铅笔硬度为3H,凝胶率85%。     

固体超强酸催化合成聚合松香的研究

采用自制的ＳＯ４＾２－／ＭｘＯｙ型超和作松香聚合催化剂。论文对影响反应过程的主要因素进行探讨。优化的工艺条件,固体超强酸用量５￣１０％。反应时间３￣５ｈ,反应温度１１０￣１３０℃,溶剂比１：１￣２,可获得符合标准要求的１１５牌号的聚合松香产品。     

松香聚醚酯消泡剂的制备研究

制备了松香聚醚酯消泡剂,测定了消泡与控泡性能。实验结果为：合成松香聚醚酯的催化剂对甲苯磺酸的用量为0．12％,反应温度100-200℃,反应时间6-7h。松香一元脂肪醇聚醚酯中,环氧丙烷-环氧乙烷（PO-EO）聚醚的相对分子质量（MW）增大有利于消泡,一元聚醚中nPO与nEO为64-78：10—12,即npo：ng比值为7．25时消泡与控泡性能最优;较大MW的二元PO-EO聚醚的二松香酯消泡与控泡性提高,但MW大于7000时分散性下降,不利于消泡。聚醚中EO的质量比影响消泡与控泡性,当EO占松香聚醚酯质量的10％时,消泡性最优。     

脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶酮衍生物的合成与抗病毒活性研究

脱氢枞酸与二氯亚砜反应得到脱氢枞酸酰氯,再与氨基硫脲反应制备脱氢枞基氨基硫脲,脱氢枞基氨基硫脲再与芳香醛和乙酰乙酸乙酯反应,合成了10个脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶酮衍生物,分别为:4-苯基-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3a)、4-(4-甲氧基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3b)、4-(2-甲氧基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3c)、4-(4-甲基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3d)、4-(4-溴苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3e)、4-(4-对三氟甲基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3f)、4-(4-氯苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3g)、4-(2,6-二氯苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3h)、4-(2-硝基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3i)、4-(3-硝基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3j)。通过FT-IR、MS、~1H NMR和¹³C NMR表征了目标化合物结构。选取猴胚胎肾细胞MA-104作为受试细胞,测试了化合物3a～3j的细胞毒性;利用四甲基偶氮唑蓝(MTT)比色法测试了这些化合物对单纯疱疹病毒Ⅰ型(HSV-1)的体外抗病毒活性。数据显示,该系列衍生物的细胞毒性较小,与阳性对照药物利巴韦林相比,化合物3a、3b、3d、3e、3h、3i和3j体现出更小的细胞毒性;化合物3j具有较好的抑制HSV-1活性,半数抑制浓度(IC₅₀)0.465 g/L,选择指数(SI)12.18,达到与阳性对照药物利巴韦林相近的抑制活性(IC₅₀为0.156 g/L,SI为12.6),其余样品具有较弱的抑制HSV-1活性。     

Ni-P/rGO复合催化剂的制备、表征及其松香加氢性能研究

以鳞片石墨为原料,采用改良后的Hummer s法制备了氧化石墨烯(GO)分散液,然后以化学还原法制备非晶态Ni-P/rGO复合催化剂,并以松香加氢为探针反应考察了催化剂制备条件对催化性能的影响,进一步通过正交试验优化了松香加氢反应的工艺条件。结果表明:在Ni元素与GO质量比为6∶1、溶液pH值为11、n(P)/n(Ni)为5∶1、温度为70℃的优化制备条件下,以及反应时间4.5 h、催化剂用量5%、反应温度200℃和反应压力4.5 MPa的适宜加氢反应条件下,该催化剂对松香加氢具有较高的活性,枞酸型树脂酸转化率达99.37%,且重现性良好,该催化剂重复使用7次仍能保持较高的催化活性。X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)表征结果表明:非晶态Ni-P/rGO复合催化剂已经成功制备,未与rGO复合的Ni-P粒子颗粒较大且分散性较差,使用7次后复合催化剂中Ni 0含量相对下降,活性组分流失导致催化活性稍有降低。     

丙烯酸松香(β-丙烯酰氧基乙基)酯的光固化动力学研究

以丙烯酸松香(β-丙烯酰氧基乙基)酯为主要原料制备紫外光固化涂料,通过全反射红外光谱分析(ATR FT-IR)研究了不同配方涂料紫外光照射后双键的转化率,用铅笔硬度、附着力等表征了固化过程中固化膜的力学性能。结果表明,随固化时间延长,固化膜的铅笔硬度由2H上升至3H至脱落,附着力由1级变化为2级至脱落,光引发剂浓度和紫外光强对固化初期碳碳双键转化率影响较大;当漆膜厚度由75μm变为25μm,采用薄的漆膜厚度或者Irgacure 1173光引发剂,都能加快反应速度;丙烯酸松香(β-丙烯酰氧基乙基)酯能在50 s内实现固化。     

松香烯丙醇酯的合成研究

探索了一种两步合成松香烯丙醇酯的新方法,即先以烯丙醇和对甲苯磺酰氯为原料,以NaOH为催化剂,通过O-酰化反应合成中间体对甲苯磺酸烯丙醇酯,再与松香纳皂发生亲核取代反应合成目标产物松香烯丙醇酯.通过单因素试验,得出合成中间体对甲苯磺酸烯丙醇酯的最佳工艺条件为:n(烯丙醇)∶n(对甲苯磺酰氯)为3∶1,反应温度0℃,反应时间3 h,产率达89.5%;合成目标产物松香烯丙醇酯的最佳工艺条件为:n(松香钠)∶n(对甲苯磺酸烯丙醇酯)为1.3∶1,反应温度40℃,反应时间2 h,产率达75.4%.利用TLC、IR和GC-MS对目标产物进行了分析和表征.试验表明,该法具有反应时间短、反应温度低的优点,能很好地避免原料因高温而发生的副反应.