微波消解一氢化物原子荧光光谱法测定粤东地区海产品中砷的研究

[目的]建立一种测定海产品中微量砷的有效方法。[方法]采用微波消解一氢化物原子荧光光谱法测定了粤东地区海产品中砷的含量。[结果]砷在1．0-50．0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0．995,方法的检出限为0．02107μg/L,相对标准偏差为0．932％。部分海产品的含砷量超过国家标准,其超标原因可能与沿海地区的工业污染有关。[结论]该方法试剂用量少、污染小、简便、快速、准确,适于各类海产品中砷含量的检测。     

The investigation of the interaction between 5-Iodouracil and human serum albumin by spectroscopic and modeling methods and determination of protein by synchronous fluorescence technique

The interaction of 5-Iodouracil with human serum albumin (HSA) was investigated in aqueous solution by fluorescence quenching spectrum in combination with UV absorption spectrum and modeling method. The quenching mechanism and binding characteristics of 5-Iodouracil with HSA were obtained from the fluorescence measurement. The binding constants were calculated according to the Lineweaver-Burk equation at different temperatures. And the thermodynamic parameters, enthalpy change (ΔH) and entropy change (ΔS), were calculated by thermodynamic equations. The results showed that the hydrophobic interaction played a major role in the binding of 5-Iodouracil with HSA. The binding distance was obtained according to Föster’s non-radiative energy transfer theory. The effect of some normal ions on the binding constants was discussed. Modeling method was applied to elucidate the interaction mode between 5-Iodouracil and HSA, which was agreed with the calculated result by thermodynamic method. Moreover, the synchronous fluorescence technique was successfully applied to quantify total protein in human body fluids including serum, urine, and saliva samples. The results showed that this method was stable, reliable, selective, sensitive, and practical for the determination of HSA.     

土壤硝酸盐试纸条 反射仪测定法存在问题及其解决方案

针对浸提方法影响硝酸盐试纸条-反射仪法结果的问题,选择陕西关中的土娄土和渭南的黑垆土为供试材料,通过室内对比试验,对土壤硝酸盐浸提剂、振荡与沉淀时间及水土质量比等因素进行优化。结果表明,浸提剂类型、振荡与静置时间均对试纸条-反射仪法的土壤硝酸盐测试结果产生较大影响,而水土质量比对测定结果无显著影响,最终确定利用饱和硫酸钙作为浸提剂、振荡10 min、静置5 min为最佳前处理方法,在此条件下,硝酸盐试纸条-反射仪法测试结果准确,测试效率高。     

植物抗氧化性的主要活性成分研究

介绍了与抗氧化活性相关的植物体内黄酮类及酚类化合物,并归纳了常见的抗氧化能力测定方法(清除羟自由基能力的测定、抑制超氧阴离子自由基的测定和FRAP法),为植物抗氧化物质的进一步研究提供了参考。     

高效液相色谱法测定二甲基半胱胺截短侧耳素的研究

建立了以高效液相色谱法测定盐酸沃尼妙林关键中间体二甲基半胱胺截短侧耳素含量的检测方法。色谱条件为SepaxC18色谱柱(150×4.6mm,3μm)流动相为乙腈-磷酸缓冲液(pH2.5)(V/V= 40∶60), 流速为1ml/min,检测波长为205nm。 并对该检测方法进行了系统适用性、线性、精密度、重现性稳定性、检测限、定量限以及回收率的考察,结果均良好,可以用于盐酸沃尼妙林关键中间体的含量检测。     

HPLC色谱法测定一枝黄花中芦丁的含量

[目的]建立用高效液相色谱法测定一枝黄花中芦丁的含量。[方法]色谱柱为Diamonsil C18,以乙睛-甲醇-0.4%醋酸溶液（16∶8∶76）;流速为1.0ml/min;检测波长为360nm。[结果]芦丁线性范围为0.6876～1.6044μg,r=0.9995;平均回收率为99.27%,RSD为0.6%。[结论]该方法简便、灵敏、准确。     

吉林省栽培大豆品系异黄酮含量测定及其与大豆品质的相关性分析

[目的]建立一种采用高效液相色谱测定大豆籽粒中异黄酮含量的方法,并对大豆异黄酮含量与蛋白质和脂肪含量进行相关性分析。[方法]样品先用浓度80%甲醇提取,而后100℃水解;色谱分离使用反相C18分析柱二元高压梯度洗脱（分析时间25min）,柱温40℃;使用二极管阵列检测器检测,波长为260nm;大豆异黄酮含量与蛋白质和脂肪含量的相关性采用Origin6.0数据处理系统进行分析。[结果]经方法学验证建立的大豆异黄酮高效液相色谱方法准确、可靠;通过对85份吉林省栽培大豆品系的异黄酮含量测定,初步明确了吉林省栽培大豆品系异黄酮含量的特点及范围,大豆异黄酮含量变幅为2.29～4.89mg/g,平均含量为3.36mg/g,含量超过4mg/g的大豆品系5份;大豆异黄酮含量与蛋白质含量呈显著的负相关;大豆异黄酮含量与脂肪含量呈不显著的正相关。[结论]吉林省栽培大豆品系异黄酮含量较高,培育高异黄酮含量和高脂肪含量的大豆品种是可行的。     

四种悬钩子属植物不同部位总皂苷含量的比较

[目的]比较4种悬钩子属药用植物茅莓、蓬蘽、高粱泡和红腺悬钩子不同部位总皂苷含量。[方法]采用比色法测得4种药用植物不同部位总皂苷的含量。[结果]茅莓不同部位总皂苷平均含量分别为：根为8.71%,叶为1.65%,茎为1.58%;高粱泡不同部位总皂苷平均含量分别为：根为3.33%,叶为1.23%,茎为0.86%;蓬蘽不同部位总皂苷平均含量分别为：根为1.59%,叶为1.41%,茎为1.01%;红腺悬钩子不同部位总皂苷平均含量分别为：根为1.64%,叶为1.18%,茎为0.86%。[结论]不同植物其总皂苷含量依次为茅莓〉高粱泡〉蓬蘽〉红腺悬钩子;4种植物不同部位总皂苷含量依次为根〉叶〉茎。     

农药残留检测技术进展

文章介绍了近年来的环境残留农药检测的方法的进展,包括样品的预处理、净化、定性及定量检测方法。同时着重介绍了超临界流体萃取、超声波萃取样等品预处理领域中的等前沿技术。     

HPLC测定利咽解毒颗粒中黄芩苷的含量

[目的]建立HPLC法测定利咽解毒颗粒中黄芩苷含量的方法。[方法]色谱柱为Agilent zorbax SB-C18柱（4.6 mm×150.0 mm,5μm）,柱温30℃,流动相为甲醇-水-磷酸（V∶V∶V=47∶53∶0.2）,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm。[结果]在0.5～100.0μg/ml范围内黄芩苷峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为101.14%,RSD值为0.69%（n=9）。[结论]该方法快速、简便、准确,可用于该制剂的质量控制。