电导法测定橙皮甙

建立了橙皮甙含量的测定方法.向5.0 mmol/L NaOH溶液中加入橙皮甙,会引起电导率的明显改变,当橙皮甙的质量浓度在0.048 8～5.00 0 g/L,电导率的变化值与橙皮甙的质量浓度间呈良好的线性关系(r=0.995 6);回收率为98%～101%,RSD为1.48%.该方法的准确度和精密度均令人满意,且操作简便易行.     

高效液相色谱法分析砂糖桔中嘧菌酯残留

采用配备有Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱仪,测定砂糖桔中嘧菌酯残留。以乙酸乙酯/环己烷(V/V=1/1)为提取溶剂,超声波提取砂糖桔中的嘧菌酯,经固相萃取净化,采用液相色谱法测定残留量。确定砂糖桔中嘧菌酯的最佳液相色谱检测条件为:检测波长257 nm,流动相V(乙腈)/V(水)=70/30,流速1.0 mL/min,进样量10μL。嘧菌酯在样品中的添加回收率为85.23%~92.04%,最低检测浓度为0.01μg/g,能满足农药残留分析要求。     

HPLC法测定乳制品中的黄曲霉毒素M1

[目的]建立高效液相色谱法测定乳制品中黄曲霉毒素M1的测定方法.[方法]供试乳制品经提取、净化后用高效液相色谱法测定其中黄曲霉素M1的含量.[结果]黄曲霉毒素M1在2～ 10 ng/ml范围内线性良好,相关系数r=0.995 9,平均回收率为96.7％,检出限为0.4μg/kg.[结论]研究所用方法简单准确,稳定性和重现性较好,可用于乳制品中黄曲霉毒素M1含量的测定.     

白花丹花和果实中白花丹醌含量的分析

[目的]检测白花丹花和果实中白花丹醌的含量,为白花丹花和果实的临床应用及开发提供依据。[方法]采用无水甲醇(50 ml)冷浸药材粉末24 h后,再利用超声提取(50 min),通过高效液相色谱法(HPLC)测定白花丹花和果实中白花丹醌的含量。[结果]白花丹花及果实中白花丹醌的含量分别为0.005 9%和0.009 5%。[结论]白花丹花和果实均含活性成分白花丹醌,具有开发利用价值。     

不同杀菌剂对莲藕腐败病菌的室内毒力测定及田间防治效果

人工室内接种筛选出F1和F2两个莲藕腐败病菌强致病性菌株。应用菌丝体生长速率法,测定了生产中防治莲藕腐败病常用化学农药对F1和F2的室内毒力。测定结果表明,供试药剂对该病原菌菌丝生长的抑制作用存在较大的差异,其中以硫磺多菌灵的效果最好,对2个供试菌株的EC50分别为11.22μg/mL和12.30μg/mL;其次为甲基硫菌灵,对2个菌株的EC50分别为46.06μg/mL和11.32μg/mL;腐霉利的效果最差,对2个菌株的毒力分别为303.09μg/mL和426.12μg/mL。应用室内抑菌效果较好的硫磺多菌灵和甲基硫菌灵对腐败病严重发生的藕田进行病害防治,结果显示,2种药剂对病情的发展具有一定的控制作用。     

蔷薇科植物种仁中苦杏仁甙含量测定与比较

通过对市售杏、桃、枇杷、山楂4种蔷薇科植物种仁中苦杏仁甙含量的测定,发现苦杏仁甙含量大约在2%～4%范围徘徊,其中枇杷中含量最高,平均为3.61%,桃仁含量次之,平均为2.87%,杏仁中含量平均为1.63%,山楂籽中苦杏仁甙含量平均为1.15%.最高和最低相差2.59%.     

鞭打绣球总黄酮含量的测定

[目的]测定鞭打绣球全草中总黄酮的含量。[方法]采用超声辅助法提取鞭打绣球干燥全草中的总黄酮,并以芦丁为对照品,检测波长为510 nm,采用紫外-可见分光光度法测定其相对百分含量。[结果]芦丁对照品在0～0.22 mg/ml的范围内有良好的线性关系(R2=0.9997),RSD值为0.425%;鞭打绣球样品中总黄酮的平均含量为9.335%。[结论]采用紫外-可见分光光度法测定鞭打绣球全草的总黄酮含量,操作简便、结果可靠,为鞭打绣球药用价值的开发提供了一定的科学依据。     

食品中碱性黄Ⅱ的提取和检测方法

碱性黄Ⅱ为芳香胺类碱性工业染料,严禁将其作为食品添加剂使用,但将其作为染色剂添加到食品中的违法行为屡禁不止。因此快速、准确地检测食品中碱性黄Ⅱ具有重要意义。介绍了含碱性黄Ⅱ食品的前处理方法,并分别综述了TCL,HPLC-UV(DAD),HPLC-MS,UHPLC-MS/MS方法在分离、鉴定、测定食品中碱性黄Ⅱ含量方面的应用,还对所用的色谱柱、流动相、检出限、RSD、回收率等进行了归纳。     

土壤总砷测定前处理方法探讨

采用加标回收方法比较研究了5种土壤总砷测定的前处理方法(分别为浓HNO3-浓H2SO4-HC1O4法、王水法、浓HNO3-浓H2SO4-V2O5法、浓HNO3-浓H2SO4-V2O5Ⅰ法和浓HNO3-浓H2SO4-V2O5Ⅱ法),结果表明,5种前处理方法的加标回收率在89.9%～102%之间,变异系数在0.56%～5.27%之间。其中,浓HNO3-浓H2SO4-V2O5Ⅰ法处理,土壤所用消解时间40min左右,其回收率较高,在98.5%～99.1%之间,变异系数较小,在0.56%～0.85%之间;该前处理方法具有消解时间最短、加标回收率和精密度高及重现性最好的特点,优于其他4种前处理方法,可作为推荐方法应用。     

关白附中多糖含量的测定

目的采用水提醇沉法提取关白附粗多糖.方法经反复冻融、酶法与Sevag法联合脱蛋白后测定关白附中多糖质量分数.结果多糖经苯酚-硫酸显色后在490 nm处用紫外可见分光光度计进行比色测定,测定结果：关白附中多糖质量分数达4.62%,平均加样回收率为97.72%,RSD=1.96%.结论该方法实验操作简便,准确可靠,重现性较好.