木荷鲜花香气化学成分研究初报

以固相微萃取吸附采集木荷鲜花的香气成分,用GC／MS总离子流色谱峰的峰面积归一化法对木荷鲜花的挥发性成分进行了分析。鉴定结果表明,木荷鲜花能挥发出多种有益于人体健康的芳香气体物质,其香气成分包括：l-芳樟醇（16．83％）、桧烯（13．83％）、α-蒎烯（10．28％）、苯甲醇（8．78％）、3,7-二甲基-1,3,7-辛三烯（7．55％）、吉玛烯-D（5．23％）、2,6,6-三甲基环己-2-烯-1,4-二酮（4．84％）、反式-氧化芳樟醇（3．41％）、反式-石竹烯（3．14％）等48种化合物。结果为进一步研究及开发利用木荷林资源提供依据。     

气相色谱-质谱联用测定奶牛血清中的β-羟丁酸

为了建立测定奶牛血清中代谢产物β-羟丁酸含量的气相色谱-质谱联用方法,为奶牛酮病的早期诊断提供新途径。将奶牛血清样品用甲醇除蛋白,上清液经氮气吹干,残渣进行硅烷化衍生后,用GC-MS仪全扫描方式进行检测。结果测定血清中β-羟丁酸的线性范围为0.05 mmol/L~8 mmol/L,相关系数R=0.9995,检测限为0.03 mmol/L,定量限为0.05mmol/L,相对标准偏差RSD=5.79%,样品加标回收率为95.10%~99.91%。表明该方法能简便、快速、有效地分离并定量检测血清中的β-羟丁酸,可以作为奶牛酮病的早期诊断依据。     

茶叶中苯醚甲环唑残留检测方法优化

为茶叶品质安全提供有效检测方法,以气相色谱-串联质谱检测方法为基础,考察不同提取溶剂、净化方法及质谱条件等对茶叶中苯醚甲环唑残留含量检测结果的影响。结果表明:在丙酮提取溶剂、Agela TPT-spe小柱净化及GC-MS/MS选择326/267和323/265共2组离子对条件下,检测到茶叶中的苯醚甲环唑为顺反异构体混合物,并有双峰出现;当苯醚甲环唑含量为0.05~4.00mg/L时,基质的标准曲线为y=37.19x-253.10,r0.999,检出限为0.003mg/kg;在添加苯醚甲环唑标样为0.020~2.00mg/kg时,平均回收率为76.5%~87.0%,相对偏差10%。因此,该方法的灵敏度较高、选择性较好、抗干扰能力较强,可用于茶叶中苯醚甲环唑残留的准确定量和定性分析。     

油脂中三酰甘油聚合物的凝胶渗透色谱制备研究

建立了制备型凝胶渗透色谱(GPC)技术制备毫克量级的氧化三酰甘油二聚物(TGD)和氧化三酰甘油寡聚物(TGO)的方法。首先,采用制备型快速柱层析(PFC),经FLASH柱分离出油脂极性组分(polarcompounds,PCs),45℃旋转蒸干,薄层色谱(TLC)验证PCs分离效果;然后,将PCs四氢呋喃溶液按4.2mL/min流速进入制备型凝胶渗透色谱系统,按照分子量大小的差异,对PCs中的TGO和TGD进行分离,然后根据这些物质出峰时间,分别进行收集。TGO、TGD的收集时间分别为29.00～32.10min、32.25～33.50min,收集的溶液45℃旋转蒸近干,0.1MP烘干30min。制取的TGD、TGO与原料PCs同步进行HPSEC分析,验证了各制备组分的真实性。     

液相色谱串联质谱法测定茶叶中氨基甲酸酯类物质研究

对液相色谱-串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)快速准确测定茶叶中灭多威、克百威、涕灭威、甲萘威含量进行研究。对样品前处理方法进行了优化,样品经乙腈提取、氨基固相萃取柱净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量。结果表明:方法的检出限为5μg/kg,样品浓度为0.001～0.200 mg/kg时线性关系良好(相关系数r0.99),平均添加回收率70%～75%。该方法简便、高效、准确,各项技术指标均满足国内外有关茶叶中农药残留限量要求,可用于茶叶中灭多威、克百威、涕灭威、甲萘威残留的分析测定。     

轮胎何时需要更换

一、老化严重观察轮胎胎面以及胎壁上的纹路,如果普遍出现裂纹则表明轮胎已经老化严重。此时虽然行驶公里数不长或是使用时间不久,但是仍然需要及时更换。否则老化的轮胎由于胎壁强度减弱,在高速行驶中由于温度上升容易发生爆胎危险。     

机动车预防正面碰撞的要领

在高速行驶中,如果机动车发生正面碰撞,由于对向车辆碰撞瞬间的冲击力与两车时速之和成正比,所以造成的危害十分严重,甚至引起车毁人亡的重大事故,给人民的生命财产带来无法挽回的损失。为了避免车辆发生正面碰撞事故,机动车驾驶员应当掌握以下要领。1．严格遵守行车避让规则国务院《道路交通安全法实施条例》详细规定了机动车分道行驶和避让的规则,其要点如下：（1）在没有划中心线的道路和窄路、窄桥,应减速靠右通过。会车有困难时,有让路条件的一方让对方先行。     

甲基毒死蜱在棉花上的残留动态研究

通过大田试验和气相色谱分析,研究了甲基毒死蜱在棉花上的消解动态和最终残留.研究表明,甲基毒死蜱在棉花上的半衰期为4.92～6.09 d,在土壤中的半衰期为4.76～6.95 d.40%甲基毒死蜱乳油按推荐剂量2 250mL/hm2和加倍剂量4 500mL/hm2施药3～4次,施药间隔10 d,距最后一次施药30 d采样,在棉籽中未检出甲基毒死蜱的残留.     

油菜地土壤和油菜植株中胺苯磺隆的残留检测方法及其应用研究

利用高效液相色谱对油菜地土壤和油菜植株中的胺苯磺隆残留量进行了检测,同时研究了14.5%胺.吡.草除灵可湿性粉剂在油菜地施用后,胺苯磺隆在油菜地土壤和油菜植株中的残留消解动态。结果表明:14.5%胺.吡.草除灵可湿性粉剂施用后,胺苯磺隆在油菜地土壤和油菜植株中的消解半衰期为4.26~6.29 d。这说明胺苯磺隆属易降解农药,对油菜地土壤和油菜植株安全无害,但由于其在油菜地土壤和油菜植株中的残留量与施药时间呈较明显的负指数关系,所以应合理控制施用量。