农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成研究

[目的]研究农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成。[方法]以2-溴吡啶为原料,经氧化、硝化“一锅法”制得2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物,再经铁粉还原制得2-溴-4-氨基吡啶。[结果]结果表明,2-溴吡啶-N-氧化物（Ⅰ）、2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物（Ⅱ）和2-溴4-氨基吡啶（Ⅲ）合成的总产率为71.2%,结构经IR1、H NMR确证。该方法具有工艺简单、收率高和对设备要求低的优点。[结论]该研究结果为农药中间体的合成实现工业化提供理论指导。     

吡啶硫酮铜悬浮剂的研制及其防霉效果

通过吡啶硫酮铜悬浮剂的研制,进行室内木材防霉试验,探究吡啶硫酮铜悬浮剂对常见木腐菌的防治效果。结果表明:20%吡啶硫酮铜悬浮剂较好的润湿、分散剂为602#、33#、500#,产品的各项指标都能够达到悬浮剂的要求。防霉试验结果表明:吡啶硫酮铜浓度为1%左右时对3种霉菌(烟曲霉、可可球二孢、产紫青霉)具有比较好的防治效力。     

气质联用测定卷烟主流烟气中的3-羟基吡啶

[目的]研究卷烟主流烟气粒相物中3-羟基吡啶含量,为卷烟感官评吸提供参考。[方法]采用N-甲基-N-三甲基硅烷三氟乙酰胺(MSTFA)-气相色谱-质谱分析化学手段,建立了3-羟基吡啶快速、高效、可靠的分析方法。该方法是用剑桥滤片采集卷烟烟气粒相物加内标(苯酚-D5)后用三氯甲烷进行超声萃取,衍生化后的萃取液进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析。[结果]3-羟基吡啶衍生物能在较短时间内出峰,色谱峰型较好,检出限(3S/N)为31 ng/支,加标回收率在97.3%~98.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~2.9%。[结论]该方法适用于卷烟主流烟气中3-羟基吡啶的快速分析。     

土壤N2O排放量和小麦、玉米效益俱佳的吡啶喷涂尿素适宜用量研究

【目的】 粮田过量施用氮肥造成土壤向大气排放N₂O增多,土壤氮素表观损失提高,为实现粮田安全生产,研究吡啶喷涂尿素对冬小麦/夏玉米轮作系统内土壤N₂O排放和氮素表观损失、籽粒产量和净收益的影响。【方法】 按照1.1‰的比例将2-氯-6-三氯甲基吡啶喷涂在尿素表面制成吡啶喷涂尿素,进行了玉米、小麦田间试验。在磷、钾养分用量相同的条件下,设置4个吡啶喷涂尿素施用水平,玉米分别为0、180、270和360 kg/hm2,小麦分别为0、150、225和300 kg/hm2,调查作物产量和施肥效益;在2茬作物生长期间采用静态箱法收集气体,测定土壤N₂O排放量和排放强度。【结果】 各处理玉米和小麦季基肥和追肥后均出现显著的N₂O排放峰,土壤N₂O排放、氮素表观损失、N₂O排放强度等均随施氮量增加而增加。玉米季,吡啶喷涂尿素用量270和360 kg/hm2间无显著差异,2处理玉米分别较不施氮肥净增收5208.0和5425.4 yuan/hm2;小麦吡啶喷涂尿素用量为225 kg/hm2时,籽粒产量和净收益均最大。整个轮作季,与N₃处理（玉米和小麦季分别施用吡啶喷涂尿素360和300 kg/hm2）相比,N₂（玉米和小麦季分别施用吡啶喷涂尿素270和225 kg/hm2）处理的作物产量相当,但土壤N₂O排放量减少1.51 kg/hm2,土壤氮素表观损失减少39.4 kg/hm2,施氮肥量减少165 kg/hm2,净增收提高405.3 yuan/hm2。【结论】 玉米-小麦轮作季吡啶喷涂尿素用量分别为270和225 kg/hm2时增产增收,且土壤N₂O排放和氮素表观损失较少。     

溴代十六烷基吡啶对月季切花的保鲜作用

[目的]探讨季铵盐化合物溴代十六烷基吡啶（CPB）对夏季月季鲜切花瓶插期间保鲜状况的影响。[方法]分别检测蒸馏水（对照）、30g/L蔗糖＋0.25g/L柠檬酸＋0.3g/L8-HQS（处理Ⅰ）、30g/L蔗糖＋0.25g/L柠檬酸＋0.3g/L8-HQS＋0.1g/LCPB（处理Ⅱ）瓶插液中微生物浓度,并且测定了各组月季鲜切花水分、衰老等生理指标和观赏价值。[结果]与不含CPB的处理Ⅰ相比,保鲜液中添加0.1g/LCPB（处理Ⅱ）瓶插液中微生物密度降低66.5%,花冠直径增大0.86cm,观赏寿命延长3.70d,切花后期的水分平衡和鲜重能较好地维持,花瓣衰老减缓。[结论]CPB作为可降解的杀菌剂对夏季月季切花具有较好的保鲜效果。     

新型烟碱类杀虫剂——哌虫啶

理化性质：哌虫啶是我国自主研制的新型烟碱类化合物。化学名称：1-（（6-氯吡啶-3-基）甲基）-5-丙氧基-7-甲基二8-硝基-1,2,3,5,6,     

吡啶衍生物研究 Ⅹ Ⅳ:2-(2-芳氧基吡啶-3-甲酰氧基)丙酸酯的合成及除草活性

以2-氯烟酸和酚类化合物为原料,通过醚化、酯化等反应合成了24个2-(2-芳氧基吡啶-3-甲酰氧基)丙酸酯类化合物,其结构均通过核磁共振氢谱和质谱分析确证。初步除草活性测定结果表明,在100 mg/L剂量下,部分目标化合物对马唐Digitaria adscendens和苘麻Abutilon theophrasti的抑制率可达100％。     

吡啶衍生物研究Ⅷ:2-烷氨基-5-(2-芳氧吡啶-3-基)-1,3,4-噻二唑类衍生物的合成与及生物活性

以2-取代苯氧基烟酰肼为原料,与异硫氰酸酯反应合成了14个结构新颖的2-烷氨基-5-(2-芳氧吡啶-3-基)-1,3,4-噻二唑类化合物,其结构通过 1H NMR、IR和元素分析表征。初步生物活性测试结果表明,化合物 4j 在50 mg/L下对黄瓜枯萎病菌Cladosporium cucumerium的抑制率可达70％。     

吡啶羧酸铬和天冬氨酸镁对猪肉品质的影响

选择48头体重接近(86.0±5.1)kg的杜长大肥育阉公猪,研究天冬氨酸镁和吡啶羧酸铬对猪宰前应激肉品质的影响。试验猪分为4组,Ⅰ组为对照组,Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ组为试验组,每组3个重复,每个重复4头,采食玉米-豆粕型日粮(DE,13.18MJ/kg;CP,14.6%)。Ⅰ组饲喂基础日粮;Ⅱ组饲喂基础日粮+1.0%天冬氨酸镁(MgAsp);Ⅲ组饲喂基础日粮+0.3mg/kg吡啶羧酸铬(Crpi);Ⅳ组饲喂基础日粮+1.0%MgAsp+0.3mg/kgCrpi。每头猪每日饲喂2.8kg上述试验日粮,7d后运到屠宰场。结果表明,日粮中补充吡啶羧酸铬、天冬氨酸镁、吡啶羧酸铬+天冬氨酸镁均降低了血清中皮质醇含量,减缓了屠宰前的应激反应;给宰前的育肥猪补充吡啶羧酸铬、吡啶羧酸铬+天冬氨酸镁均可降低宰后糖原分解(P0.05),补充天冬氨酸镁也有降低宰后糖原分解的趋势。补充吡啶羧酸铬、天冬氨酸镁及吡啶羧酸铬+天冬氨酸镁均可显著降低宰后短时间内猪背最长肌和股二头肌乳酸含量(P0.05);日粮中补充吡啶羧酸铬、天冬氨酸镁及吡啶羧酸铬+天冬氨酸镁均可极显著(P0.01)降低背最长肌和股二头肌pH和滴水损失,分别降低PSE肉发生率75.1%、49.8%和75.1%(P0.05),而对系水力无显著影响(P0.05));复合添加吡啶羧酸铬、天冬氨酸镁组猪的滴水损失、背最长肌和股二头肌色值都显著低于单独添加吡啶羧酸铬、天冬氨酸镁组,这说明吡啶羧酸铬、天冬氨酸镁在改善肉质指标方面具有一定的加性效应,二者同时添加效果最好。     

三元甘氨酰-L-缬氨酸-铜(Ⅱ)-多吡啶配合物SOD活性及电化学性质

应用改进的氯化硝基四氮唑蓝(NBT)光照还原法研究了甘氨酰-L-缬氨酸-铜(Ⅱ)-多吡啶型配合物:[Cu(Gly-L-Val)(Phen)].3H2O(1)、[Cu(Gly-L-Val)(Tatp)].2H2O(2)、[Cu(Gly-L-Val)(Dppz)].2H2O(3)[其中:Gly-L-Val=甘氨酰-L-缬氨酸;Phen=1,10-邻菲咯啉;Tatp=1,4,8,9-四氮三联苯;Dppz=二吡啶并(3,2-a:2′,3′-c)吩嗪]在水溶液中催化超氧阴离子自由基(O2-.)歧化分解活性,并用循环伏安法研究了配合物的电化学性质.结果表明:3种配合物均具有良好的SOD活性,表观催化速率常数分别为1.03×107、0.96×107和0.79×107L.mol-1.s-1.