叶菜根系分泌物成分鉴定及对2种结合态农药的活化差异

研究首先基于GC-TOF/MS(气相色谱飞行时间质谱联用仪)对叶菜根系分泌物成分进行定性分析,然后选取单一根系分泌物成分如有机酸、氨基酸、糖类对土壤中结合态苯醚甲环唑和吡虫啉的活化规律进行研究。试验结果表明,基于GC-TOF/MS分析叶菜根系分泌物样品共检测出535个特征质谱峰,基于FiehnBinbase数据库共定性出的75个化合物,包括糖醇类20个、氨基酸类6个、有机酸类31个、脂肪酸类10个、其他类8个。不同根系分泌物对土壤中2种结合态农药的活化差异存在显著差异,其中对结合态苯醚甲环唑的活化效果为草酸柠檬酸丙氨酸甘氨酸葡萄糖果糖,而对结合态吡虫啉的活化效果为柠檬酸草酸果糖葡萄糖甘氨酸丙氨酸。另外,同一根系分泌物对结合态苯醚甲环唑的活化效果要高于吡虫啉,这可能与农药的物理化学性质相关,如辛醇比分配系数(lgK_(ow))等。研究结果对农产品安全生产以及有效地评价土壤残留农药的危害风险具有重要的理论指导意义。     

高效液相色谱-串联质谱法测定小麦和土壤中氨氯吡啶酸的残留量

建立了小麦植株、麦粒、面粉、麦麸和土壤样品中氨氯吡啶酸的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品用丙酮提取,经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)串联石墨化炭黑柱净化,以Agilent ZORBAX SB-C18 色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行测定。结果表明: 在0.01、0.1、0.5、1 mg/kg 4个添加水平下,氨氯吡啶酸在小麦植株、麦粒、面粉、麦麸和土壤中的平均回收率在78.9%~97.9%之间,相对标准偏差在3.6%~9.6%之间。该方法样品前处理简单、快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于小麦和土壤中氨氯吡啶酸残留的检测。     

一株宽宿主谱裂解性大肠杆菌噬菌体的进化分析

裂解性噬菌体能够特异性裂解细菌,本研究分析了一株从自然界中分离的宽宿主谱裂解性大肠杆菌噬菌体的种属和进化关系。前期用Adams双层平板琼脂法从猪场污水中分离纯化出一株裂解性噬菌体v B_Eco M_JS09,裂解谱分析能够裂解禽致病性大肠杆菌和产肠毒素大肠杆菌。扩增分析gene18、gene 23序列,并根据gp18和gp23氨基酸序列构建系统进化树,分析JS09的遗传进化关系。结果表明噬菌体v B_Eco M_JS09基因组为ds DNA,属于有尾噬菌体目、肌尾噬菌体科、T4-like噬菌体、T-evens亚群。其gp18氨基酸序列与大肠杆菌噬菌体RB69同源性最高,为100%;gp23氨基酸序列与大肠杆菌T4噬菌体同源性最高为96%。该结果为禽致病性大肠杆菌和产肠毒素大肠杆菌的防控提供了生物学基础。     

一种注射用温敏型水凝胶的制备及特征分析

温敏型水凝胶在药物或抗原富集、缓释、控释等方面具有重要的应用价值.为获得一种可用于注射的、在生理温度附近具有良好相变可控性的温敏型水凝胶,试验分析了F127、F68、HPMC等不同组分对成胶行为的影响,通过测定并比较不同配方的凝胶温度、凝胶时间等,筛选到6个符合最优成胶条件的温敏型水凝胶配方,其在室温下为无色透明液体,通针性良好,在温度为37℃时可快速转变为半固体凝胶态,成胶时间约3 min.本试验筛选出的温敏型水凝胶配方为后续在疫苗佐剂方面的应用提供了基本试验资料.     

菊花中啶虫脒的残留降解规律

通过食用液相-质谱联用方法研究河南安阳、江苏盐城、贵州贵阳、广东广州、浙江杭州及湖北湘潭等6地菊花啶虫脒的残留降解规律,为菊花病虫害防治以及菊花中的啶虫脒残留分析提供参考.以菊花为试材,建立啶虫脒在菊花上的液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法,并使用该方法研究啶虫脒在菊花上的残留量动态变化和最终残留量.结果表明,以啶虫脒标准溶液的质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,啶虫脒的线性回归方程为y=5.92466×107x+3.21149×104(r2=0.99851),峰面积与溶液质量浓度呈良好的线性关系,且啶虫脒在0.01、0.20、0.50 mg/kg 3个添加水平下,样本的添加回收率和变异系数均在允许范围内.啶虫脒在江苏盐城、河南安阳等地的半衰期差异不大,分别为2.68、2.85 d.     

5%百里香酚水乳剂配方的筛选

采用转相法,对乳化剂、防冻剂和增稠剂等进行了筛选,确定了5%百里香酚水乳剂的最优配方:百里香酚质量分数为5%,溶剂乙醇质量分数为15%,乳化剂SC-102质量分数为6%,防冻剂丙二醇质量分数为1%;增稠剂琼脂的质量分数为0.2%,助表面活性剂正丁醇和水溶性氮酮的质量分数分别为1%和2%,用双蒸水补足至100%。用上述配方所制备的5%百里香酚水乳剂各项指标合格,并且经常温、冷贮(0±2)℃14 d、热贮(54±2)℃14 d未出现析油、析水、分层现象,所制备的制剂黏度小、倾倒性佳,利于分装。     

豆梨植物络合素合酶PcPCS1基因克隆及其表达分析

以梨砧木豆梨（Pyrus calleryana Dcne.）为试材,克隆其植物络合素合酶基因（PcPCS1）的cDNA全长序列,并研究该基因的表达特点。结果表明PcPCS1 cDNA 序列长度为1 970 bp,编码497个氨基酸,推导的氨基酸序列由两个典型的植物络合素亚家族结构域组成,具有3个相邻的Cys-Cys元件（331-332、351-352和369-370位氨基酸）和植物络合素合酶蛋白的特征位点（Cys-56、Cys-90/91和Cys-109）。它与豆科植物的PCS1蛋白处于系统发生树的同一分支,且与百脉根LjPCS1蛋白的同源性最高（84%）。荧光定量RT-PCR分析结果显示：PcPCS1基因为组成型表达,各器官表达量存在差异,在20 mmol · L-1 CdSO4胁迫条件下,其表达量迅速上升,并且在豆梨叶中的表达量高于根;不同重金属离子对其上调表达的诱导能力为Cd2+ > Zn2+ > Cu2+。200 mmol · L-1 γ–谷氨酰半胱氨酸合成酶抑制剂丁胱亚磺酰亚胺能够显著抑制该基因的表达,补充200 mmol · L-1谷胱甘肽后,其相对表达量恢复或超过单一重金属离子处理的表达水平,即豆梨植物络合素以谷胱甘肽为底物,通过γ–谷氨酰半胱氨酸合成酶途经合成。     

液相色谱-质谱联用检测番茄中苯醚甲环唑残留

为建立液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)检测番茄中苯醚甲环唑残留的方法,该研究优化了样品前处理以及LC-MS/MS质谱条件(离子化方式为电喷雾电离,以母离子m/z 406.1以及裂解离子m/z 251和m/z 337进行定性分析,定量离子为m/z 251)。结果显示,正己烷提取番茄中苯醚甲环唑效果较好,无需净化可以直接上机检测。方法标准曲线线性良好,R2=0.998,最低检出限为2.0 ng/ml,回收率为80.5％～101.0％,RSD≤4.68％。该方法操作简便、分析时间短、灵敏度高、定性定量准确,检测效率高。     

唑草酮在水稻和稻田中的气相色谱检测

为建立水稻和稻田中除草剂唑草酮的气相色谱检测方法,开展试验.糙米、稻壳、水稻茎秆和土壤中的唑草酮残留物采用丙酮/水提取,石油醚萃取,弗罗里硅土柱净化后,乙酸乙酯洗脱,正己烷定容后采用气相色谱检测;稻田水样品经过滤后石油醚萃取,弗罗里硅土柱净化后,乙酸乙酯洗脱,正己烷定容后采用气相色谱检测.所有样品均采用外标法定量.结果...