GC-NCI-MS快速检测食用菌中菊酯类农药

建立了气相色谱-负化学离子化质谱法（GC-NCI-MS）快速检测食用菌中6种拟除虫菊酯农药残留量的分析方法。前处理对QuECHERS方法进行优化,样品用含0.5%乙酸的乙腈溶液提取,PSA吸附剂净化,GC-NCI-MS选择离子监测（SIM）方式对6种菊酯类农药进行检测。结果表明：6种拟除虫菊酯农药在0.007～5.0mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 2～0.999 9;最低检测浓度为1～3mg/kg;添加浓度为0.05mg/kg时,平均回收率为87.0～103.6%,变异系数为3.2～17.3%;添加浓度为0.1mg/kg时,平均回收率为82～99%,变异系数为2.1～14.5%。     

四种除草剂在水稻上的消解及残留规律研究

为研究四种水稻用除草剂(苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、丙草胺、丁草胺)的消解及残留规律,建立了四种除草剂在土壤、糙米、稻壳中的分析检测方法:四种除草剂在各基质中三个添加水平的回收率均在70%-110%范围内,变异系数在1.5%-14.9%之间;基质标准曲线在0.01~1mg/kg的线性范围内,可决系数均在0.98以上,线性相关性良好,可满足检测要求。土壤检测结果显示按照推荐剂量和二倍推荐剂量施药10d后,四种除草剂的残留量均小于本方法定量限;四种除草剂最终残留量均小于糙米中最低残留限量,表明在水稻上按照推荐剂量使用这四种除草剂是安全的。     

高效液相色谱-串联质谱法检测稻田中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立了稻田水、土壤、水稻植株、稻秆、稻壳及糙米基质中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的残留分析方法。样品经20 m L V(乙腈)∶V(水)=70∶30的混合溶液提取,提取液用20 mg石墨化碳黑(GCB)与30 mg乙二氨基-N-丙基硅烷(PSA)净化,HPLC-M S/M S检测。吡嘧磺隆在上述各基质中的添加回收率在76%~107%之间,相对标准偏差(RSD)在1.5%~14%之间,定量限为0.004~0.01 mg/kg;苯噻酰草胺的添加回收率在77%~101%之间,RSD在2.4%~13%之间,定量限为0.001~0.01 mg/kg。实现了对两种除草剂同时简便、快速测定的要求。采用该方法测定了26%吡嘧磺隆·苯噻酰草胺水面扩展粒剂在稻田施用后,其有效成分吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在实际样品中的残留量。结果表明,两种除草剂均属于易降解农药,在本试验条件下其在糙米中的残留量均低于我国最大残留限量(MRL)(吡嘧磺隆0.1 mg/kg;苯噻酰草胺0.05 mg/kg)。     

粉螨性信息素(R)-2,6-二甲基-5-庚烯-1-醇的不对称合成

粉螨Tyreophagus sp. 包括许多危害农作物的重要害虫和仓储害虫,而(R)-2,6-二甲基-5-庚烯-1-醇为粉螨 性信息素的主要成分。本研究首次利用Evans手性助剂法构建该性信息素的手性叔碳中心,以戊醛酸甲酯为原料,经过Wittig偶联、LiOH水解、甲基化及硼氢化钠还原等6步反应,完成了该信息素的不对称合成。     

人工草地在西藏的地位与发展前景

阐述了西藏草地利用发展现状及人工草地在畜牧业可持续发展中的地位,指出加快人工草地建设是解决西藏高寒牧区冷季缺草和农区畜牧业发展,确保西藏畜牧业生产稳定持续增长的关键措施。     

小作物用农药登记管理研究

本文研究了小作物概念及重要性,国外小作物分类及小作物用农药登记管理现状,指出了我国在此领域的现状与存在差距,并提出了建议。     

小菜蛾类钙粘蛋白cDNA片段的克隆和序列分析

鳞翅目昆虫中肠刷状缘膜囊泡（brush border membrane vesicles，BBMV）有两类能与Cryl毒素结合的受体蛋白，一类是氨基肽酶N（APN），另一类是类钙粘蛋白（cadherin-like protein）。Gahan等（2001）报道了烟芽夜蛾中肠类钙粘蛋白基因失活导致了烟芽夜蛾（Heliothis viresce）对Bt毒素CrylA产生了高抗性，引起了各国科研人员的关注。近年来，先后有多种昆虫类钙粘蛋白基因被克隆和测序（Gahan et al．，2001：Morin et al．，2003）。     

饲料中地西泮的测定——气质联用法

1材料与方法1.1仪器与试剂Agilent6890N/5973I气象色谱—质谱仪(美国Agilent公司);固相萃取仪(美国Agilent公司);CR21G高速离心机(日本日立公司);GENIE2漩涡混和器(美国SI公司)。地西泮标准品(国家标准物质中心);甲醇(色谱纯);正己烷、二氯甲烷、碳酸钠、乙酸铵均为分析纯;Oasi     

HPLC法测定加工食品中叶黄素的含量

[目的]建立一种快速、高效检测加工食品中叶黄素含量的方法。[方法]取5 g加工食品加入10 ml含0.1%BHT的乙腈振荡提取10 min,重复提取1次,混匀提取液,加入NaCl促进有机相与水相分层,3 000 r/min离心3 min,有机相经无水NaSO4干燥后,过0.22μm滤膜进高效液相色谱检测。色谱条件为Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(95/5,V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长446 nm。[结果]该方法线性范围良好,在0.5~50.0μg/ml范围内,回归方程为y=1 978.8x-385.97(R2=0.999 6),添加回收率为93.21%~103.54%。[结论]该方法简单,操作方便,对仪器设备要求低,适用于样品量较大的加工食品中叶黄素含量测定。     

17O-核磁共振法研究农药微乳剂浊点与 其组份之间的相关性

农药微乳剂浊点是微乳剂的主要质量技术指标之一。研究了3种不同种类农药的微乳剂组份与浊点的关系,并利用17O-核磁共振(17O-NMR)方法对其机理进行了探究。研究表明:浊点与表面活性剂、助表面活性剂与水之间形成的氢键强度成正相关;随着水质硬度的上升,浊点下降。建议选用亲水性强的表面活性剂和极性较强的助表面活性剂来配制微乳剂,同时为了节约成本和便于工厂生产,可采用自来水来配制农药微乳剂,而采取其他措施来提高农药微乳剂的浊点。