山东主产区苹果和梨中农药残留风险因子排序

风险排序是风险评估或管理中的重要一环,是对风险因子进行排序从而确定管控优先顺序的重要手段。2014-2015年连续两年对山东省主产区苹果、梨进行102种农药残留风险监测。利用农产品质量安全风险排序系统对苹果和梨中检出的农药残留进行风险得分计算和排序。结果显示:苹果中检出27种农药,风险得分较高的有三唑磷、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯、吡虫啉、戊唑醇、唑螨酯7种农药;梨中检出37种农药,风险得分从高到低分别有氧乐果、克百威、水胺硫磷、苯醚甲环唑、毒死蜱、唑螨酯、灭多威、氟硅唑8种农药。建议对上述风险得分较高的农药予以优先管控。     

重金属快速测定方法在中药材分析中的应用

应用微波消解技术和原子吸收光谱法建立丹参、黄芪、桔梗等中药材中铅、镉、铜3种重金属元素的快速测定方法。试验结果表明,该方法前处理易于操作,线性相关性好,检出限低,准确性好,安全性高,操作简便,可批处理,节约试剂耗材和检测时间。     

甲基硫菌灵在苹果和土壤中的消解动态和最终残留研究

采用液相色谱-紫外检测器(HPLC-VWD),对3个不同区域(烟台、天津、宿州)2011—2012年苹果和土壤中70%甲基硫菌灵可湿性粉剂的消解动态和最终残留进行了研究。结果表明,甲基硫菌灵(含多菌灵)在苹果及土壤中的消解动态符合一级动力学反应模式,在苹果和土壤中的消解半衰期分别为7.3~13.2d和4.4~7.1 d;在末次施药后30 d,甲基硫菌灵(含多菌灵)在苹果中残留量为0.05~2.49 mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)规定的3.0 mg/kg,表明施用875~1 312.5 mg a.i/kg 70%甲基硫菌灵可湿性粉剂3~4次,在苹果上是安全的,且对土壤无污染。     

4个苹果品种果实品质的分析研究

对4个苹果品种富士、国光、金冠、红星的外观品种及营养成分进行比较分析,测定了其单果重、果形指数、硬度、糖酸含量、酚类物质含量等指标。结果表明,国光的酚类物质中绿原酸含量最高,酸度较高;红星的总多酚含量和原花青素含量最高,甜度高;富士和金冠的酚类物质含量较低。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中螺虫乙酯、丁醚脲及代谢物残留

建立了QuEChERS前处理-超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 测定果蔬中螺虫乙酯、丁醚脲及其6种代谢物 (螺虫乙酯-烯醇、螺虫乙酯-烯醇-糖苷、螺虫乙酯-单羟基、螺虫乙酯-酮-羟基、丁醚脲-脲和丁醚脲-甲酰胺) 残留量的分析方法。样品经破壁机匀浆,V(乙腈) : V(甲酸)=10 : 1混合溶液涡旋提取,定制的QuEChERS净化管净化,岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱分离 (75 mm × 2.0 mm,1.6 μm)。采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱检测,外标法定量。丁醚脲-脲和丁醚脲-甲酰胺在0.001~0.1 mg/L范围内线性关系良好,其他6种化合物在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,R2 ≥ 0.999 3。验证了梨、葡萄、西瓜、芥蓝、芹菜和韭菜6种基质下方法的准确度和精密度,在0.001~0.5 mg/kg添加水平下,8种化合物的平均回收率在68%~94%之间,相对标准偏差在5.4%~15%之间,定量限为0.001~0.005 mg/kg。该方法简便、快速、可靠,适用于同时测定果蔬中上述8种化合物残留。     

苹果中喹啉铜残留的GC测定方法探讨

为了解决喹啉铜转化为8-羟基喹啉问题,以EDTA溶液为试验材料,采用气相色谱分析方法对苹果中喹啉铜残留进行研究。前处理过程中,喹啉铜转化为8-羟基喹啉,乙腈提取,用FTD检测器进行残留量分析检测。结果表明：喹啉铜在0.0605~2.42 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.0605 mg/kg,苹果中喹啉铜添加回收率为79.8%~98.3%,RSD为1.0%~2.3%。该方法简单、可靠,可应用于水果中喹啉铜残留量的测定。     

苹果贮藏期可产毒素的常见病害研究

正苹果味道酸甜适口,营养丰富,是我国食用最普遍的水果之一,尤其是"烟台苹果"享誉中外。但由于苹果产量大,短时间内消费不了,大部分苹果需进行低温(冷藏)贮存。苹果贮藏期间会发生青霉病、霉心病、苦痘病等病害,致使苹果部分或全部腐烂。而真菌在侵染苹果的同时会产生对人体有害的次级代谢产物—毒素。可在苹果上产生毒素的致病菌种类很多,本文重点叙述苹果青霉病、霉心病及其致病菌产生的毒素。     

二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的残留行为及膳食摄入风险评估

建立了采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-VWD)检测二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中残留量的分析方法,研究了两者在枣中的消解动态、最终残留水平以及膳食摄入风险。样品加盐酸后,用乙腈匀浆提取,Florisil柱净化,HPLC-VWD检测,外标法定量。运用慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARf D)对二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在不同人群的急(慢)性膳食摄入风险进行了估计。结果表明:在0.1~5 mg/kg添加水平下,二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的平均回收率在76%~112%之间,相对标准偏差(RSD)在1.1%~9.6%之间;两种农药在枣中的定量限(LOQ)均为0.1 mg/kg。消解动态试验结果表明:二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的消解动态符合一级动力学方程,其消解半衰期分别为1.5~2.5 d和12.4~18.4 d。最终残留试验结果表明:二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的最终残留量分别为0.1~3.83和0.1~3.07 mg/kg。对2~6、7~14、18~30和60~70岁4类人群进行急(慢)性膳食摄入风险评估结果显示:施药后7 d,枣中吡唑醚菌酯的残留量对2~6岁的幼儿存在不可接受的急性膳食摄入风险,其他人群的急(慢)性膳食摄入风险较低;二氰蒽醌在施药后7、14和21 d,吡唑醚菌酯在14和21 d对4类人群的急(慢)性膳食摄入风险均在可接受范围之内。本研究结果表明:采用16%唑醚·氰蒽醌水分散粒剂防治枣树炭疽病,用药量为2.67 g/kg,施药间隔期7 d,最大施药次数3次,采收间隔期14 d,收获期的枣对各类人群的膳食摄入风险较小。     

赤霉酸在梨中的残留消解动态研究

为了制定赤霉酸在梨上的安全使用标准,将2.7%赤霉酸膏剂按37.5 mg/果进行田间试验,应用液相色谱法进行残留量分析检测,研究了赤霉酸(GA3、GA4+7)在梨中的残留动态,结果表明,赤霉酸在梨中的消解速度较快,半衰期为9.8~13.6天。赤霉酸在梨中的残留量随着时间延长而递减,符合一级反应动力学方程。