磺胺二甲嘧啶钠注射液和磺胺间甲氧嘧啶钠注射液细菌内毒素检查方法的改进研究

对磺胺二甲嘧啶钠注射液和磺胺间甲氧嘧啶呐注射液的细菌内毒素检查方法的拟定标准进行了改进,通过固定浓度的盐酸溶液溶解供试品,再使用无热原滤膜过滤的方法排除了干扰。通过上述供试品前处理方法的改进,检验人员无需采用特殊灵敏度的鲎试剂,亦可完全消除干扰作用,增强了标准的可执行性。     

阿维菌素残留溶剂气相色谱检测方法的建立

采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱,进样口温度220℃,检测器温度250℃,载气:氮气,流速5 m L/min,进样量0.2μL,分流比:10∶1,程序升温:初始温度为50℃,保持5 min,以每分钟15℃的速率升温至80℃,再以每分钟26.7℃的速率升温至240℃。在该色谱条件下,甲醇与内标异丙醇及溶剂间二甲苯分离度良好,检出限为6μg/m L,重复性RSD为3.0%,添加回收率为90.8%。不同色谱柱、柱温、流速、不同进样口温度、不同检测器温度耐用性良好。结果表明该方法可用于阿维菌素残留溶剂的定量检测。     

庆大霉素标准品制备中效价测定及原材料选择的研究

在近期庆大霉素标准品制备过程中遇到两个问题——双圈与可靠性测验不符合规定。通过调整菌悬液浓度、抗生素浓度及上层菌液加入量使双圈现象得以抑制,以保证测量结果准确可靠。C组分测定结果显示原料药与标准品C组分差异较大,容易导致二者剂量反应直线不平行,进而影响可靠性测验结果。通过更换与标准品C组分更为相近的原料药使可靠性测验符合规定。上述改进措施保证了国家标准品赋值的准确性,以期为同业人员效价测定遇到类似问题提供借鉴。     

复方阿莫西林乳房注入剂无菌检查方法的优化

将阿莫西林乳房注入剂无菌检查方法由直接接种法优化为薄膜过滤法。采用肉豆蔻酸异丙酯将样品破乳,与pH 6.0磷酸盐缓冲液混合进行萃取,取萃取后的水相薄膜过滤,采用pH 7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液进行冲洗,冲洗完毕加入硫乙醇酸盐液体培养基和胰酪大豆胨液体培养基,定量加入青霉素酶破坏残余的阿莫西林,按照规定条件培养。该方法与直接接种法相比,操作简单,可靠性增强,结果判断准确性提高。     

硫酸头孢喹肟乳房注入剂中头孢喹肟含量HPLC通用性测定方法的建立

建立了适用于国内硫酸头孢喹肟乳房注入剂(泌乳期和干乳期)中头孢喹肟含量测定的HPLC通用性方法。采用与《中国兽药典》硫酸头孢喹肟原料含量测定一致的高效色谱条件,使用有机溶剂破乳后加入流动相超声的提取方法,保证了方法的一致性和适用性。方法验证结果显示,本方法专属性较强,准确度较高,重复性和耐用性良好,适用于对国内硫酸头孢喹肟乳房注入剂的含量测定,被收载入2020年版《中国兽药典》。     

费休氏法水分测定的兽药检测实验室能力验证

为进一步加强兽药检测机构能力建设,提升兽药检验水平,确保兽药检验质量,组织了兽药检测实验室等相关机构开展费休氏法水分测定能力验证。依据《中国兽药典》2015年版一部附录0832第一法容量滴定法以及中国合格评定国家认可委员会(CNAS)规定的程序进行本次能力验证。采用单因子方差分析对制备的测试样品进行均匀性检验,采用t检验对样品进行稳定性考察,采用Z比分数评价各参加实验室的测试结果,以理论计算值作为指定值。报告检测结果的50家兽药检测实验室中,39家的结果为满意,4家结果有问题,7家结果为不满意。通过研究,制备了均匀性和稳定性均符合能力验证要求的测试样品,并采用适当的统计方法评估了兽药检测实验室的水分检测能力。     

桑里白粉病菌重寄生真菌的分离与鉴定

为了解桑里白粉病菌的重寄生真菌种类,通过分离和寄生性验证,获得2个桑里白粉病菌重寄生真菌菌株HP8和HP9,这两个菌株寄生闭囊壳后,子囊及子囊孢子溃解.菌株HP8菌落绿色,菌丝体无色至褐色,菌丝有隔膜,分生孢子梗结节状膨大,分生孢子椭圆形、单胞、褐色或无色,ITS序列(MT463536)与尖孢枝孢Cladosporiu...     

高效液相色谱-二极管阵列检测器用于兽药非法添加物质检查的优劣性分析

阐述了高效液相色谱-二极管阵列检测器在兽药非法添加物质检查应用中的优势与局限:其优势在于方法特异性强、仪器普及面广、操作简单;局限在于无法鉴别光谱图库外的未知化合物,部分化合物在不同色谱条件下光谱图差异大难溯源,无法检出无紫外吸收的化合物。另外,进一步对应用该法的发展趋势进行了展望,以期对兽药非法添加打击治理工作提供参考。     

硫酸新霉素可溶性粉中非法添加4种苯并咪唑类和3种大环内酯类抗寄生虫药物HPLC-PDA检测方法的建立

建立了硫酸新霉素可溶性粉中非法添加7种抗寄生虫药物的HPLC-PDA检测方法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂;以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min;二极管阵列检测器,波长为245 nm。通过液相色谱保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证。结果表明,该色谱条件下,7种抗寄生虫药物间分离度良好,在3～80μg/mL浓度范围内线性关系良好(R²>0.9998),回收率在103.9%～105.8%之间,RSD≤2.5%,4种苯并咪唑类和3种大环内酯类的检测限分别为0.05 g/kg和0.3 g/kg。该方法操作简便、快速、灵敏度高,可用于硫酸新霉素可溶性粉中非法添加抗寄生虫药物的测定。     

兽药标准物质中钠含量的定值研究

为了测定兽药标准物质中钠离子的含量,建立了离子色谱法实现高效测定。采用Dionex IonPac CS12A（4mm×250mm）阳离子交换色谱柱,以23 mmol/L甲烷磺酸溶液为淋洗液等度洗脱,抑制电导检测器检测。本方法在0.1~50 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系（r2=0.9999）,安乃近原料、青霉素对照品在3个水平的加标回收率在98.7%~103.3%之间,检测限为0.02 μg/mL。对安乃近原料、青霉素、磺胺氯吡嗪钠、磺胺氯达嗪钠、莫能菌素等对照品测定其中钠离子的含量,并与理论值进行比较,结果一致。本方法操作简单、准确、灵敏度高,可作为通用方法测定兽用化学药品标准物质中钠离子的含量。