盐酸林可霉素乳房注入剂(泌乳期)有关物质检查方法的建立

建立了盐酸林可霉素乳房注入剂(泌乳期)有关物质的检查方法。参考《中国兽药典》盐酸林可霉素注射液的含量测定色谱条件及有关物质限度范围,借鉴乳房注入剂含量测定的供试品提取方法,建立了有关物质检查方法,保证了方法的一致性和通用性。方法验证结果显示,本方法专属性较强,准确度和精密度符合要求,耐用性良好,适用于对盐酸林可霉素乳房注入剂进行有关物质检查,完善了标准对产品的质量控制功能,被收载入2020年版《中国兽药典》。     

复方阿莫西林乳房注入剂无菌检查方法的优化

将阿莫西林乳房注入剂无菌检查方法由直接接种法优化为薄膜过滤法。采用肉豆蔻酸异丙酯将样品破乳,与pH 6.0磷酸盐缓冲液混合进行萃取,取萃取后的水相薄膜过滤,采用pH 7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液进行冲洗,冲洗完毕加入硫乙醇酸盐液体培养基和胰酪大豆胨液体培养基,定量加入青霉素酶破坏残余的阿莫西林,按照规定条件培养。该方法与直接接种法相比,操作简单,可靠性增强,结果判断准确性提高。     

硫酸头孢喹肟乳房注入剂中头孢喹肟含量HPLC通用性测定方法的建立

建立了适用于国内硫酸头孢喹肟乳房注入剂(泌乳期和干乳期)中头孢喹肟含量测定的HPLC通用性方法。采用与《中国兽药典》硫酸头孢喹肟原料含量测定一致的高效色谱条件,使用有机溶剂破乳后加入流动相超声的提取方法,保证了方法的一致性和适用性。方法验证结果显示,本方法专属性较强,准确度较高,重复性和耐用性良好,适用于对国内硫酸头孢喹肟乳房注入剂的含量测定,被收载入2020年版《中国兽药典》。     

庆大霉素标准品制备中效价测定及原材料选择的研究

在近期庆大霉素标准品制备过程中遇到两个问题——双圈与可靠性测验不符合规定。通过调整菌悬液浓度、抗生素浓度及上层菌液加入量使双圈现象得以抑制,以保证测量结果准确可靠。C组分测定结果显示原料药与标准品C组分差异较大,容易导致二者剂量反应直线不平行,进而影响可靠性测验结果。通过更换与标准品C组分更为相近的原料药使可靠性测验符合规定。上述改进措施保证了国家标准品赋值的准确性,以期为同业人员效价测定遇到类似问题提供借鉴。     

桑里白粉病菌重寄生真菌的分离与鉴定

为了解桑里白粉病菌的重寄生真菌种类,通过分离和寄生性验证,获得2个桑里白粉病菌重寄生真菌菌株HP8和HP9,这两个菌株寄生闭囊壳后,子囊及子囊孢子溃解。菌株HP8菌落绿色,菌丝体无色至褐色,菌丝有隔膜,分生孢子梗结节状膨大,分生孢子椭圆形、单胞、褐色或无色,ITS序列（MT463536）与尖孢枝孢Cladosporium oxysporum（MF135506）同源性为100%,系统进化树分析发现菌株HP8与尖孢枝孢（MF135506）聚在一起;菌株HP9菌落白色,菌丝无色,分生孢子月牙形、单胞、无色,ITS序列（MT463537）与刀孢蜡蚧菌Lecanicillium psalliotae（KC881072）同源性为99%,在系统进化树中,菌株HP9与刀孢蜡蚧菌（KC881072）聚在一起。结合形态特征和ITS序列分析,鉴定出菌株HP8和HP9分别为尖孢枝孢和刀孢蜡蚧菌。高通量测序结果表明,病桑叶在室内保存4个月后,桑里白粉病菌的重寄生真菌为刀孢蜡蚧菌。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器用于兽药非法添加物质检查的优劣性分析

阐述了高效液相色谱-二极管阵列检测器在兽药非法添加物质检查应用中的优势与局限:其优势在于方法特异性强、仪器普及面广、操作简单;局限在于无法鉴别光谱图库外的未知化合物,部分化合物在不同色谱条件下光谱图差异大难溯源,无法检出无紫外吸收的化合物。另外,进一步对应用该法的发展趋势进行了展望,以期对兽药非法添加打击治理工作提供参考。     

安徽省植物多样性研究

根据最新资料从植物物种多样性、国家重点保护物种、中国特有物种、濒危植物等方面论述了安徽省植物的多样性,并结合生态环境以及地理位置等方面,分析了安徽省植物多样性变化趋势及受威胁因素,最后提出了植物多样性保护措施。     

硫酸新霉素可溶性粉中非法添加4种苯并咪唑类和3种大环内酯类抗寄生虫药物HPLC-PDA检测方法的建立

建立了硫酸新霉素可溶性粉中非法添加7种抗寄生虫药物的HPLC-PDA检测方法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂;以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min;二极管阵列检测器,波长为245 nm。通过液相色谱保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证。结果表明,该色谱条件下,7种抗寄生虫药物间分离度良好,在3～80μg/mL浓度范围内线性关系良好(R²>0.9998),回收率在103.9%～105.8%之间,RSD≤2.5%,4种苯并咪唑类和3种大环内酯类的检测限分别为0.05 g/kg和0.3 g/kg。该方法操作简便、快速、灵敏度高,可用于硫酸新霉素可溶性粉中非法添加抗寄生虫药物的测定。     

阿莫西林系统适用性国家兽药标准物质的研制

试验借鉴了中国食品药品检定研究院阿莫西林系统适用性对照品制备工艺,在原工艺基础上进行了优化,增加了酸中和的关键步骤,研制了阿莫西林系统适用性国家兽药标准物质。通过工艺优化,显著提升了样品溶液稳定性;且与中检院的对照品对比,未知杂质明显减少,已知杂质均可清晰定位,尤其是阿莫西林闭环三聚体更易于辨识。本对照品的研制对阿莫西林原料及相关制剂的生产及质量控制具有重要意义。     

兽用预混剂中非法添加杆菌肽锌UPLC-PDA检查方法的建立

建立了兽用地克珠利预混剂、盐霉素预混剂、莫能菌素预混剂中非法添加杆菌肽锌的超高效液相色谱-二极管阵列检查方法。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),以0.05 mol/L甲酸铵溶液(甲酸调节pH值至4.0)-乙腈为流动相，梯度洗脱，流速0.5 mL/min,二极管阵列检测器(PDA),波长采集范围为200～400 nm,记录色谱图波长217 nm,柱温30℃,进样量5μL。采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助标准品比对方法，对非法添加杆菌肽锌进行确证，并对建立的方法进行方法学验证。结果显示，杆菌肽锌质量浓度在0.4～2 mg/mL内峰面积呈良好线性关系(R²=0.9996),在地克珠利预混剂、盐霉素预混剂、莫能菌素预混剂中杆菌肽锌的平均回收率分别为100.34%、99.22%和95.92%,RSD分别为1.40%、1.21%和1.26%,主成分杆菌肽A与其他成分分离度较好，峰纯度检查和光谱相似度检查均符合要求。本方法操作简便、准确、可靠，适用于以上三种兽用预混剂中非法添加杆菌肽锌的检查。