涕灭威在棉籽和土壤中的残留研究

采用气相色谱火焰光度检测器测定了涕灭威及其有毒代谢物在棉籽和土壤中的残留,并对文献报道的方法作了改进。该方法的回收率为85—105％。在棉籽和土壤中的最小检测量分别为0.006ppm和0.004ppm。两年内在8个地区进行涕灭威在棉花上的田间和小区试验结果表明,涕灭威主要滞留在0—10cm的土壤中,最高检出量为0.039ppm,而残留量与施药量呈正相关;在施药量大于1.2kg/ha时,棉籽中有涕灭威检出,平均检出量为0.023ppm,最高检出量为0.035ppm。     

紫外线对Bt伴孢晶体的损伤和腐植酸的保护作用

用SDS-PAGE电泳分析和生物测定等方法研究了紫外线对苏云金芽孢杆菌（Bacillus thuringiensis,简称Bt）伴孢晶体的损伤及腐植酸对Bt伴孢晶体的保护作用。结果表明，紫外线对Bt伴孢晶体有明显的损伤，伴孢晶体紫外线辐射3h后溶解性能及生物活性基本丧失。腐植酸对紫外线有较强的吸收作用，能有效地减轻紫外线对Bt伴孢晶体的损伤。     

北美自由贸易协定指导文件——基于大田试验数据制定农药最大残留限量的指导意见（三）

缩略字表 ca. circa 大约…… cGAP cirtical good agricultural practices 关键良好农业规范     

采用固相萃取-气相色谱法测定水中唑酮草酯的残留

以C18固相萃取法(C18-SPE)和带有电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)为检测手段,建立了水体中唑酮草酯的残留检测方法。通过对淋洗液体积、水样体积和水样pH值等条件的优化,确定水样体积500 mL、pH 7.0、淋洗液乙酸乙酯(3 mL)为最佳固相萃取条件。该方法在0.1、0.5和2.0 μg/L 3个添加水平的回收率为81.45%~108.7%,相对标准偏差(RSD)为0.74% ~1.5%,方法检出限为0.02 μg/L。应用该方法对两个环境样本(自来水和河水)进行检测,均未检出唑酮草酯的残留。对自来水和河水样本进行0.5 μg/L的添加回收实验,其平均回收率分别为93.8%和79.9%, RSD分别为1.3% 和8.0%,表明该方法适用于水体中唑酮草酯的残留检测。     

固相抗体直接竞争EL ISA 法测定氯黄隆在土壤中的残留动态

采用包被抗体直接竞争EL ISA 法测定了氯黄隆在盆土中的残留动态和农田土壤中氯黄隆的残留量。结果表明: EL ISA 法测定土壤中氯黄隆的检测限2、45 g/ hm2 第一年麦收时中性沙质土壤和弱碱性沙壤土中氯黄隆的残留量分别为0. 24、0. 56 ng/g 和0. 30、0. 96 ng/g, 第二年分别为0. 28、0. 67 ng/g 和0. 38、1. 09 ng/g , 与平行进行的高效液相色谱法、生物测定法测定结果基本一致。     

酶联免疫吸附分析法测定黄瓜中的甲基对硫磷

采用自制多克隆抗体,考察了不同离子强度和不同甲醇含量对竞争反应的影响,并对反应体系进行了优化,最终建立了黄瓜中甲基对硫磷的残留检测ELISA方法。实验表明,甲基对硫磷对抗体竞争性结合的I50为0.13 mg/L,方法检出限I20 为6.7 μg/L。除倍硫磷与杀螟硫磷表现了一定的交叉反应外,其它结构相类似的有机磷农药均无交叉反应。黄瓜样品经简单前与处理后分别采用ELISA和GC测定,用ELISA方法测得黄瓜中甲基对硫磷的添加回收率为83.10%~93.46%,C.V为6.61%~10.36%,最低检出限为 0.003mg/kg,与GC测定数据基本相符,符合农药残留分析的要求。     

免疫检测技术在农药残留分析中的应用

免疫检测法(Immunoassay)是将免疫反应与现代测试手段相结合而建立的超微量测定技术。免疫是机体识别和排除进入体内的抗原性异物的保护性反应。免疫反应,即抗体抗原反应,不仅发生在生物体内,在体外亦能进行,而且反应是高度特异性的,遵循质量作用定律。现代测试仪器快速灵敏,对于一些物质如荧光素、放射性同位素、酶等,在极微量时都可检出。因此上述两个方面的结合,建立了一系列的免疫检测方法,如用荧光素标记抗原或抗体的荧光免疫法(FIA),用放射性同位素标记抗原的放射免疫法(RIA),用酶标记抗原或抗体的酶免疫法(EIA)等。这些方法选择性强,灵敏度高,简单快速,迅速发展成为现代生物化学、医学、临床化学和药物化学等研究领域的重要工具。     

E-1059在植物上的动态

本文以酶化学法测定 E—1059在植物内的动态,实验室内采用 Hestrin 比色法,田间试验用滴定法。试验结果证实,植物种类、年龄、生理状态、外界环境条件及不同施用方法对残效期和残留量均有显著的影响。幼嫩新陈代谢旺盛的植株以及受日光直接照射温度较高的植株上,E—1059的逸失较快,反之则维持药效较久。喷药后5天于棉花子叶上残留有36.9%的药量,而幼芽上仅剩余7.4%。不同的施用方法对于 E—1059动态的影响颇大,如预先刮除树皮后用毒环施药,药效显示较慢,但维持时间长久,残效期长,施药后50天尚残留有37.5ppm;而喷雾后能立即显示药效,但维持的时间暂短,20天后仅残留3.5ppm。E—1059喷射于叶面后,立即进行挥发分解作用,在棉花子叶上4小时后即逸失药量达50%,初嫩叶芽上逸失更多;渗入叶组织的药量约占总药量的34%,渗入作用在一昼夜间基本完成。喷药后新长出的幼嫩新叶内极少有传导的药剂,证实喷雾后叶片间的传导作用极小,但用 E-1059处理树干,自下向上的传导作用是较强的。     

精异丙甲草胺在土壤中的吸附行为及 环境影响因素研究

采用平衡振荡法研究了精异丙甲草胺在粘壤土、粘土及砂壤土中的吸附和解吸附行为。结果表明,3种土壤的吸附等温线均属L型并符合Freundlich模型,吸附常数(Kf)分别为4.01、6.15及8.62,且Kf 和1/n(n为经验常数)的乘积与土壤有机质含量呈正相关性。解吸附实验结果表明,精异丙甲草胺在土壤中的解吸附与吸附并不一致,显示出明显的滞后性。温度及pH值等环境因素对吸附影响的结果显示,随温度升高精异丙甲草胺在土壤中的吸附量有所减少,中性环境下土壤吸附量较低。     

苏云金杆菌制剂毒素蛋白的SDS-PAGE-TLC定量分析

为了更合理地评价生物农药苏云金杆菌产品的质量,研究了苏云金杆菌制剂中毒素蛋白定量测定的方法。样品经溶解后,用SDS-PAGE对毒素蛋白(130KD)进行分离,用薄层扫描仪扫描区带面积定量。该方法RSD为3.01％～5.10％,准确度为96.61％～99.74％,蛋白含量与经生物测定得到的毒力效价之间有较好的相关性,可以作为评价我国苏云金杆菌产品质量的标准化方法。